EBSD制样手段(氩离子精密刻蚀系统VS机械抛光VS电解抛光).pdfVIP

EBSD样品制备最有效的制样手段 氩离子精密刻蚀镀膜系统 EBSD技术介绍 电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20世纪80年代末,经过十多年的发展已 成为显微组织与晶体学分析相结合的一种新的图像分析技术。 电子背散射衍射EBSD技术可以通过研究晶粒取向关系、晶界类型、再结 晶晶粒、微织构等，反应材料在凝固、形变、相变、失效破坏等过程中晶 粒是如何形核长大及晶粒间的取向转换等，可以作为技术人员提高材料性 能的理论依据，目前EBSD技术广泛应用于金属、陶瓷、地质矿物等领域。 EBSD技术介绍 背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围,所以试样表面的残余应变 层(或称变形层、扰乱层)、氧化膜以及腐蚀坑等缺陷都会影响甚至完全抑制 EBSD 的发生,因此试样表面的制备质量很大程度上决定着EBSD的质量。与一般 的金相试样相比，一个合格的EBSD样品，要求试样表面无应力层、无氧化层、 无连续的腐蚀坑、表面起伏不能过大、表面清洁无污染。 EBSD的图像分析不但需要有很深的晶体学造诣，而且 EBSD对样品的要求很高， 初学者很难在短时间内掌握其制样工艺。 EBSD样品制备 手段 随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用，EBSD样品制备的新技术、新设备 也相继出现。样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光,电解抛光、丰富到FIB, 以及目前最先进应用————氩离子束精密刻蚀镀膜系统。 EBSD样品制备 手段 目前机械抛光比较常用的抛光膏硬度较大，虽然粒度可以很小，但是仍会划伤表 面，不适合硬度较小的材料。其形变应力层较大，虽然可以通过化学侵蚀的方法 在一定程度上去除表面形变层，但是对于多相材料来说，侵蚀速度的不同，会造 成材料表面凹凸不平，同时侵蚀一定程度上会加快晶界处的腐蚀速度，降低EBSD 的标定率，损失了对于晶界处的研究价值，尤其对于晶粒非常细小的材料，侵蚀 会严重丢失其取向信息。同时机械抛光时需要用水冲洗，容易造成材料氧化，不 适用于易于氧化的材料。 EBSD样品制备 手段 电解抛光是做EBSD检测时比较常用的手段，但是对于不同材料其 电解液的配方不同，同时不同尺寸、不同状态的同种材料其参数 （抛光电压、电流、时间、频率等）也各不相同，需要随时调节。 电解抛光对于样品尺寸有较多限制，面积较大时，各处电流不均匀， 使样品表面凹凸不平。电解液多为腐蚀性、易挥发的酸等化学试剂， 一方面危害操作者的健康、污染环境；另一方面，环境温度较高时， 挥发性物质置于密闭容器中，易于引发爆炸等事故。对于多相材料 来说，不同相在电解液中的腐蚀速率各不相同，容易引起材料表面 不平整，做EBSD检测时会引起信号遮挡，损失有价值的信息等，比 如硬质合金。 EBSD样品制备 手段 Gatan 氩离子束精密刻蚀镀膜系统 685.C EBSD样品制备 手段 Gatan 氩离子束精密刻蚀系统 685.C ? PECS II是一款完全独立、结构紧凑的台式设备。它采用两个宽束氩离子束对 样品表面进行抛光，去除损失层，从而得到高质量的样品，用于在SEM、光 镜或者扫描电子探针上进行成像、EDS，EBSD，CL，EBIC或者其他分析。 ? ? 这款仪器被设计为不破坏真空，不将样品新鲜表面暴露在大气中，即可对抛 光样品进行处理又可以进行镀膜处理。样品的装卸是通过一个专门设计的装 样工具在真空交换舱中完成。 ? EBSD样品制备 手段 Gatan 氩离子束精密刻蚀系统 PECS II 685 ? 两支具有更大电压范围的小型潘宁离子枪，可提供快速柔和的抛光效果。低至 100eV的离子束提供更柔和的抛削效果，用于样品的终极抛光。低能聚焦电极使 得离子束的直径在几乎整个加速电压范围内都保持一致。每个离子枪都能准确独 立地进行对中。在仪器运行过程中，离子枪的角度可随时进行调整。离子枪的气 流可在触摸屏上通过手动方式或者自动方式进行调整， 用于优化离子枪的工作 电流。 集成的10英寸彩色触摸屏计算机可对PECS II系统的所有操作参数进行完全控制。 此界面不仅可以设定所有参数并能够监控抛光过程。所有的操作参数还可以存为 配方，调用配方可获得高精度重复实验。 1. *可容纳直径32mm的大样品 2. *集抛光、刻蚀或镀膜于一身，样品刻蚀后立即镀膜，排除样品污染 3. *离子枪电压、束流、刻蚀时间及镀膜厚度可精确控制，实验重复性好 4. *具有平面和截面两种加工模式，满足不同应用需求 5. *WhisperlokTM专利技术，30s内实现样品快速更换，提高工作效能 6. *低能聚焦离子枪保证低能量下工作效率，尤其适合加工对表面损伤敏 感的样品，对EBSD和CL类等