湄洲湾职业技术学院2014年院级技能竞赛暨省级技能大赛预选.doc

湄洲湾职业技术学院2014年院级技能竞赛暨省级技能大赛预选赛 工业分析检验赛项试题 项目二 EDTA标准溶液的标定 1、仪器清单:滴定管：50mL1根、容量瓶：250mL2个、移液管：25mL1支、小烧杯：100mL2个、玻璃棒：1根、锥形瓶：250mL5个 2、试剂:基准试剂ZnO、20%HCl、10%氨水、EDTA溶液(0.02mol/L)、NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）、铬黑T（5g/L） 3、操作步骤 分别称取0.6g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法,否则称量为零分)2份于2个100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入8mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液)，加50mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定4次，同时做空白。 计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。 计算公式 [M(ZnO)=81.39 g/mo1]。 式中：V——滴定消耗EDTA溶液的体积，mL; V0——空白消耗EDTA溶液的体积，mL m——基准试剂ZnO的质量，g. 4、数据记录表 测定次数 项目第一份第二份备用1234基准物 称量m倾样前/gm倾样后/gm(氧化锌)/g移取试液体积/mL滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL滴定消耗EDTA体积/mL体积校正值/mL溶液温度/℃温度补正值溶液温度校正值/mL实际消耗EDTA体积V/mL空白V0/mLc/mol/L/mol/L相对极差/%注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。 2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才??进行摇匀。 工业分析检验赛项试题 项目三 紫外-可见分光光度法测定未知有机物的含量 一、说明 ①本题满分100分，完成时间150分钟。超时扣分。②要求独立完成,不得相互询问或讨论。 ③原始记录要清晰，计算有过程。 ④考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 ⑤全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 二、仪器 紫外-可见分光光度计；石英吸收池(1cm)，2个；容量瓶(50mL)，8只; 容量瓶(100mL)，1只;移液管(5mL、10mL)，各1支； 烧杯（100ml）3个，大烧杯，2个 三、试剂 标准溶液：磺基水杨酸、山梨酸、水杨酸、邻二氮菲四种标准液之一，浓度为1.000mg/mL或2.000mg/mL。 未知液：浓度现场标示。（为磺基水杨酸、山梨酸、水杨酸、邻二氮菲四者之一） 四、实验操作 1．吸收池配套性检查 石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用。 2．未知物的定性分析 将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。注：在210～350nm波长范围内每隔5nm测定一个吸光度值，在最大吸收波长的±5nm范围内每隔1nm测定一个吸光度值，需测定最少5个点。 3.标准工作曲线绘制 分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。 4．未知物的定量分析 确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。 五、结果处理： 根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式： ——原始未知溶液浓度，μg/mL； ——查出的未知溶液浓度，μg/mL； ——未知溶液的稀释倍数。 未知物定量分析参考操作（要以现场提供的浓度改变） 磺基水杨酸的测定：准确吸取2mg/mL的磺基水杨酸标准储备液10.00m