光谱-原子吸收发射0923资料.ppt

 光分析法导论 一、光分析法及其特点 光分析法三个基本过程： 二、电磁辐射的基本性质 辐射能的特性： 三、光分析分类 四、各种光分析法简介 三种光分析法测量过程示意图 一、光分析法仪器的基本流程 二、光分析法仪器的基本单元 2.单色器 棱镜 光栅 3.试样装置 4. 检测器 第7章 原子发射光谱分析 7.1 概述 原子发射光谱分析（Atomic Emission Spectrosmetry, AES），是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 原子发射光谱分析的特点 (1) 多元素同时检测能力。不同元素都发射特征光谱，这样就可同时测定多种元素。 (2) 分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定。 (3) 选择性好。每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特征光谱。 原子发射光谱分析的特点 (4) 检出限低。一般光源可达10～0.1μg﹒g-1（或μg﹒cm-3），绝对值可达1～0.01μg。 (5) 准确度较高。一般光源相对误差约为5％～10％，ICP相对误差可达1％以下。 (6) 试样消耗少。 (7) ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。这样可测定元素各种不同含量（高、中、微含量）。 7.2 原子发射光谱分析基本原理 原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳定（寿命小于10-8 s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出现，即得到发射光谱。 谱线波长与能量的关系为： 原子发射光谱是线状光谱。 处于高能级的电子经过几个中间能级跃迁回到原能级，可产生几种不同波长的光，在光谱中形成几条谱线。一种元素可以产生不同波长的谱线，它们组成该元素的原子光谱。 不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。 由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析； 而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 原子发射光谱法包括了三个主要的过程: 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱； 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 7.3 光谱分析仪器 原子发射光谱仪器的基本结构由三部分组成，即激发光源、分光系统和检测器。 原子发射光谱激发光源 激发光源的基本功能是提供使试样中被测元素原子化和原子激发发光所需要的能量。对激发光源的要求是： 灵敏度高，稳定性好，光谱背景小，结构简单，操作安全。 原子发射光谱激发光源 常用的激发光源： 电弧光源。（交流电弧、直流电弧） 电火花光源。 电感耦合高频等离子体光源（ICP光源）等。 几种光源的比较 （4） 电感耦合高频等离子体光源（inductive coupled high frequency plasma, ICP） 等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的，在总体上呈电中性的气体。 ICP光谱仪 2 分光系统 （1） 棱镜分光系统 3 检测系统 （1） 感光板 用感光板来接收与记录光谱的方法称为照相法，采用照相法记录光谱的原子发射光谱仪称为摄谱仪。 感光板由照相乳剂均匀地涂布在玻璃板上而成。感光板上的照相乳剂感光后变黑的黑度，用测微光度计测量以确定谱线的强度。 用照相法在感光板上记录谱线 （2）光电倍增管 7.4 分析方法 1 光谱定性分析 由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱。 光谱定性分析一般多采用摄谱法。试样中所含元素只要达到一定的含量，都可以有谱线摄谱在感光板上。摄谱法操作简单，价格便宜，快速，在几小时内可将含有的数十种元素定性检出。它是目前进行元素定性检出的最好方法。 （i）铁光谱比较法 这是目前最通用的方法，它采用铁的光谱做为波长的标尺，来判断其他元素的谱线。 标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线。铁光谱比较法又称为标准光谱图比较法。 （ii）标准试样光谱比较法 将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上检查试样光谱与纯物质光谱。若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在。此法多用于不经常遇到的元素分析。 2 光谱半定量分析 光谱半定量分析常采用摄谱法中比较黑度法，