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渤海大学学生实验报告 课程名称： 任课教师： 实验室名称： 房间号 实验时间： 年 月 日 学院 化学化工与食品安全学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 实验项目 凝固点降低法测萘的相对分子质量 组别 实验成绩 一、实验目的：1.掌握一种常用的相对分子质量测定方法； 2.通过实验进一步理解稀溶液理论； 3.掌握贝克曼温度计的使用。 二、实验原理：1.含非挥发性溶质的二组分稀溶液的凝固点将低于纯溶剂的凝固点。当指定了溶剂的种类和数量后，凝固点降低值取决于所含溶质分子的数目，以方程式表示这一规律则有： ① ：溶剂的凝固点 T：溶液的凝固点 ：20.0（环己烷） m：溶质的质量摩尔浓度 所以式①改写成： ② ：溶质的摩尔质量（） 和分别表示溶质和溶剂的质量（g) 2.若溶质在溶液中发生解离或缔合等情况，则不能简单地用②来计算。浓度稍高时已不是稀溶液，致使测得的相对分子质量随浓度的不同而变化。常用外推法以获得准确的分子量，以相对分子质量为纵坐标，溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。 3.凝固点是指在一定压力下，固液两相平衡共存的温度。实际上只有固相充分分散到液相中，平衡才能达到。纯溶剂的凝固点相当于冷却曲线中的水平部分所指的温度。 4.溶液的冷却曲线与纯溶剂的冷却曲线不同，即当析出固相，温度回升到平衡温度后，不能保持一恒定值。如果溶液过冷程度不大，可以将温度回升的最高值作为溶液的凝固点。若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低，必将影响测定结果。因此实验中必须注意掌握体系的过冷程度。 三、实验仪器和试剂：相对分子质量测定仪 一套； 贝克曼温度计 一支； 温度计（0℃- 5℃） 一支； 烧杯（1L） 一个； 压片机 一台； 移液管（20ml）一个； 吸耳球 一个； 环己烷（A·R） 苯（A·R经去水处理） 萘（A·R） 四、实验装置图： 五、实验步骤：采用环己烷作溶剂，萘作溶剂，用连续记录时间-温度法（步冷曲线法），作图外推确定凝固点。 1.按图将仪器安装好。取自来水注入冰浴槽中（水量以注满浴槽体积的三分之二为宜），然后加入冰屑以保持水温在3-3.5℃。调节贝克曼温度计，使它在6℃水浴中其水银刻度在2.5左右。 2.纯溶剂环己烷的凝固点的测定：用移液管取40ml环己烷注入冷冻管中，并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢的搅拌以每1-2s一次为宜，注意温度的变化。 当水银球降到温度计刻度范围内时，开动停表每20s记录温度一次。达到凝固点后每2-3min记录一次。读取温度用放大镜，度数最好精确到0.002℃做完一次以后，取出冷冻管用手温热之，使析出的结晶全部融化，按上述方法在测定第二次。 3.溶液凝固点的测定：取出管，用手温热之，使环己烷结晶融化。用压片机制成重约0.1-0.15g萘片，用分析天平称重。然后由加样口投入冷冻管内的溶剂中，防止黏贴于管壁，温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后，按上述方法，测定溶液的冷却曲线。重复三次。再取溶质一片由加样口投入冷冻管中，同法测定三次。 六、注意事项：1.切勿使搅拌器与温度计或管壁相触或者使冷冻管与外套管壁相触； 2.千万不要过冷，若过冷太甚，凝固的溶剂过多，溶液的浓度变化过大，所得凝固点偏低。 3.注意贝克曼温度计读数的准确。 七、数据记录和处理： 计算如下：1. 求溶剂质量 (室温：13.5℃?、气压：101.325kpa) 环己烷密度：0.7851 环己烷质量：=0.7851·25=19.63g