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结晶体基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕ 从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕ 从 total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕ 从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕ 从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕ 从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕ 从BRAVAIS和SYMM项中，记下BRAVAIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. 单击Project?New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl), 最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project?Open, 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕ 对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为cr) (建议在一行内将6个参数输入, 核对后cr) ⊕ 在一系列运行中, 注意屏幕内容(晶胞取向、格子型式、消光规律等), 一般的操作动作是按cr。之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦 ⊕ 退出XPREP运行之前，如果机器没有给出默认的文件名[sss]，此时, 晶胞已经转换, 一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入aaa cr 6. 在数据所在文件夹中，检查是否产生有PRP、PCF和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明) 7. 在第5步中若重新输入文件名, 则要重做第4步, 并在以后将原任务名称(如050925-znbpy)删除 8. 用EDIT 打开sss.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长，更正测量温度TEMP ?? (单位已设为?C)。 二．解结构 9. 单击XS (INS文件中, TREF为直接法，PATT为Pattersion法) 10. 单击XP (进入XP画图程序) 11．READ or REAP sss cr (sss.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如sss.ins) 12．FMOL, cr (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, cr) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况) 13．MPLN/N, cr (机器认为最好取向) 14．PROJ, cr (随意转动，直至你认为最理想取向) 15．PICK，cr (认为合理的位置投相应原子，如C原子键入C8，注意序号不能重复；不合理的用cr剔除，暂时不确定用空格键放弃，完成或不再投原子时键入/) 16．SORT …….. cr (排序) 如，SORT $Cu $N $C $H 或 SORT N1 N2 N3 或SORT/N $N 17．FILE sss, cr (保存文件) 18．EXIT，cr 或QUIT，cr (退出XP程序，也可不退出，用时用单击激活) XP常用的命令除上述的外，PERS、GROW、MATR、JOIN、ARAD、INFO、ENVI、POLY、SGEN、SYMM、PR