第二章X射线衍射课题.pptVIP

4.膜厚测量 5.晶面取向度的测定 Ba2 - xTiSi2 + yO8 铁电薄膜 I/I0=1 单晶衍射 　　确定晶体内部原子（分子、离子）的空间排布及结构对称性，测定原子间的键长、键角、电荷分布，探讨各种化合物的微观结构与宏观性能的关系。 x-ray四圆单晶衍射仪 它的任务是解释晶体结构，即原子在晶体里的排列分布，确定晶体所属的晶系，晶体的晶胞参数、空间群、晶胞内各个原子的位置及其相应的温度因子。用这些参数还可以进一步求得晶胞体积，一个晶胞内所含的化学式量数，晶体的密度，成键和非成键原子间的距离、键角、分子的立体结构，原子间的二面角，平面方程，分子的相对和绝对构型，配位多面体的配位几何学等众多的信息。 H12B 4 CsNaO13 ORTEPdrawing Hydrogenatomsareomittedforclarity.三维分子结构图 对于TiO2 X = I R / (I R + 0. 8I A) 其中: X为混合物中金红石相所占的分数 I A为锐钛矿相中 101衍射面的衍射强度 I R 为金红石相中 110 衍射面的衍射强度 4.K值法（基体冲洗法, F.H.Chung，1974年） 5.自冲洗法(绝热法, F.H.Chung, 1975年) 5.绝热法 6 X射线物相定量分析过程 对于一般的X射线物相定量分析工作，总是通过下列几个过程进行：（1）物相鉴定 即为通常的X射线物相定性分析。（2）选择标样物相 标样物相的理化性能稳定，与待测物相衍射线无干扰，在混合及制样时，不易引起晶体的择优取向。 （3）进行定标曲线的测定或 Kjs测定 选择的标样物相与纯的待测物相按要求制成混合试样，选定标样物相及待测物相的衍射，测定其强度Is和Ij，用Ij/Is和纯相配比Xjs 获取定标曲线或Kjs 。 （4）测定试样中标准物相j的强度或测定按要求制备试样中的特检物相j及标样S物相指定衍射线的强度。 （5）用所测定的数据，按各自的方法计算出待检物相的质量分数Xj。 7.X射线物相定量分析过程应注意的问题 在定量分析的基础公式中，假设了被测物相中晶粒尺寸非常细小，各相混合均匀，无择优取向 。 实际情况存在一定的不同。在试样制备及标样选择时 ，避免重压，减少择优取向，通常采用透过窗样品架，而在测量时，采用样品从其面法线转动来消除择优取向的影响。 2.7 X-射线分析方法的其它应用 1.结晶度测定及其相转化 LaCoO3 2.多晶体点阵常数的精确测定 2.1 粉末衍射花样的指标化 3.晶粒尺寸的测定 Fink Index Fink Index中，每一行对应一种物相，按d值递减列出该物相的八条最强线d值、英文名称，PDF卡片号及微缩胶片号，假若某物相的衍射线少于八根，则以0.00补足八个d值。 每种物相在Fink Index中至少出现四次。 4. 物相定性分析过程 常规物相定性分析的步骤如下：（1）实验 用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试样物相的衍射花样或图谱。 （2）通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算，获得各衍 射线条的2θ，d 及相对强度大小I/I1。在这几个数据中，要求对2θ和d 值进行高精度的测量计算，而I/I1相对精度要求不高。 目前，一般的衍射仪均由计算机直接给出所测物相衍射线条的d值。 （3）使用检索手册，查寻物相PDF卡片号 根据需要使用字母检索、Hanawalt检索或Fink检索手册，查寻物相PDF卡片号。一般常采用Hanawalt检索，用最强线d值判定卡片所处的大组，用次强线d值判定卡片所在位置，最后用8条强线d值检验判断结果。若8强线d值均已基本符合，则可根据手册提供的物相卡片号在卡片库中取出此PDF卡片。 （4）若是多物相分析，则在（3）步完成后，对剩余的衍射线重新根据相对强度排序，重复（3）步骤，直至全部衍射线能基本得到解释。 物相定性分析所应注意问题 （1）一般在对试样分析前，应尽可能详细地了解样品的来 源、化学成分、工艺状况，仔细观察其外形、颜色等性质， 为其物相分析的检索工作提供线索。 （2）尽可能地根据试样的各种性能，在许可的条件下将其 分离成单一物相后进行衍射分析。 (3)由于试样为多物相化合物，为尽可能地避免衍射线的重 叠，应提高粉末照相或衍射仪的分辨率。 （4）对于数据d值，由于检索主要利用该数据，因此处理时 精度要求高，而且在检索时，只允许小数点后第二位才能出 现偏差。 (5)特别要重视低角度区域的衍射实验数据，因为在低角度区域，衍射所对应d值较大的晶面，不同