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高中化学总复习17_【有机化学课本实验】
二、 有机化学课本实验回归(选修5+必修2)
1. 苯甲酸的重结晶
将粗苯甲酸1 g加入到100 mL烧杯中,再加入50 mL蒸馏水,在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,待全部溶解后再加入少量蒸馏水。然后,使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一个100 mL烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶,滤出晶体。
现象:粗苯甲酸的状态为白色晶体,伴有黄色杂质;滤液冷却时,有细小的白色晶体析出。
注意事项
①加热溶解的目的是使苯甲酸尽可能多地溶解。
②趁热过滤是为了防止降温时苯甲酸晶体析出,造成损耗,使产率降低。
2. 乙炔的实验室制备和性质
如下图所示,在圆底烧瓶中放入几小块电石。旋开分液漏斗的活塞,逐滴加入饱和食盐水,便可产生乙炔气体。
实 验
现 象
将纯净的乙炔通入盛有KMnO4酸性溶液的试管中
紫红色褪去
将纯净的乙炔通入盛有溴的CCl4溶液的试管中
橙红色褪去
注意事项
①制取乙炔时,用饱和食盐水而不用水的目的是为了减缓电石与水反应的速率。
②气体通入KMnO4酸性溶液前,先通过CuSO4溶液的目的是为了除去乙炔中混有的H2S、PH3等气体杂质,以防干扰实验。
③能使KMnO4酸性溶液褪色的物质有烯、炔、部分苯的同系物、醇、醛、酚,能使溴水褪色的物质有烯、炔、醛、酚。
3. 溴乙烷的水解和消去反应
溴乙烷在不同溶剂中与NaOH发生不同类型的反应,生成不同的反应产物,可以通过实验的方法验证取代反应和消去反应的产物。
(1) 设计溴乙烷在NaOH水溶液中发生取代反应的实验装置并进行实验。
①证明上述实验中溴乙烷中的Br变成了Br-?
②用哪种波谱可以方便地检验出溴乙烷发生取代反应的生成物中有乙醇生成?(红外光谱)
(2) 在溴乙烷与NaOH乙醇溶液发生的消去反应中可以观察到有气体生成。有人设计了如下图所示实验方案,用KMnO4酸性溶液是否褪色来检验生成的气体是否是乙烯。
请你思考以下问题:
①为什么要在气体通入KMnO4酸性溶液前加一个盛有水的试管?起什么作用?
②除KMnO4酸性溶液外,还可以用什么方法检验乙烯?此时还有必要将气体先通入水中吗?
注意事项
①卤代烃中卤元素的检验步骤分三步:先加入NaOH水溶液,加热;再加HNO3酸化;最后加AgNO3溶液。
②卤代烃的消去产物乙烯的检验,因气体中混有乙醇,乙醇可以使KMnO4酸性溶液褪色而不能使溴水褪色。若用KMnO4酸性溶液检验乙烯要先通过水,以除去其中的乙醇气体,若用溴水则不需要通过水了。
4. 乙烯的制取和性质实验
如下图所示,在圆底烧瓶中加入乙醇和浓硫酸(体积比为1∶3)的混合溶液20 mL,放入几片碎瓷片,以避免混合液在受热时暴沸。加热混合液,使液体温度迅速升到170℃,将生成的气体通入KMnO4酸性溶液和Br2的CCl4溶液中,观察并记录现象。
现象:KMnO4酸性溶液褪色,Br2的CCl4溶液褪色。
注意事项
①温度计要插入到混合溶液中,以便控制溶液反应的温度。
②气体在通入KMnO4酸性溶液和Br2的CCl4溶液之前先通过10%NaOH溶液,目的是除去乙烯中混有的乙醇、CO2、SO2等杂质气体,以免干扰实验。
③乙烯使KMnO4酸性溶液、溴的CCl4溶液褪色的原因不同。乙烯使溴的CCl4溶液褪色的原因是发生了加成反应,乙烯使KMnO4酸性溶液褪色的原因是发生了氧化反应。
④要迅速升温,原因是防止在140℃时发生副反应生成乙醚。
5. 乙醇的氧化反应
(1) 向一支试管中加入35 mL乙醇,取一根1015 cm的铜丝,下端绕成螺旋状,在酒精灯上灼烧至红热,插入乙醇中,反复几次,注意观察反应现象,小心闻试管中液体产生的气味。
现象:铜丝在酒精灯上灼烧,铜丝由红色变为黑色;伸入乙醇中,黑色又变为红色;试管中产生有刺激性气味的气体。
注意事项
①铜丝绕成螺旋状的目的是增大接触面积,加快反应速率。
②铜丝在乙醇的氧化中起催化作用。催化剂也参与反应,只不过在反应前后质量和化学性质不变。
(2) 在试管中加入少量K2Cr2O7酸性溶液,然后滴加少量乙醇,充分振荡。观察并记录现象。
现象:溶液由橙黄色变为绿色。
注意事项
①乙醇被重铬酸钾酸性溶液氧化,其氧化过程分两步,第一步氧化成乙醛,第二步乙醛继续被氧化成乙酸。
②乙醇也可以被KMnO4酸性溶液氧化,使KMnO4酸性溶液的紫红色褪去。
6. 乙醇和乙酸的酯化反应
在一支试管中加入3 mL乙醇,然后边振荡试管边慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL乙酸。按下图连接好装置,用酒精灯缓慢加热,将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上,观察现象。
注意事项
①试剂加入顺序是先醇后酸。
②加热时先小火再大火。小火是缓慢加热,既可加快反应速率,又可减少乙醇和乙酸的挥发,提高原料利用率。大火加热的目的是蒸出乙酸乙酯。
③导管末
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