有机化学实验测试.docVIP

实验一、乙酸乙酯的制备 实验步骤： 在250mL圆底烧瓶中混合15mL无水乙醇和15mL浓硫酸，装配成蒸馏装置，用电热套加热，直到不再有液体馏出为止，产品回收入回收瓶中。 实验操作（共6分）： 圆底烧瓶和蒸馏头的安装（1分） 蒸馏头和冷凝管的安装（1分） 冷凝管和接引管的安装（1分） 接引管和接受器的安装（1分） 电热套的安装（1分） 升降台和铁架台的安装（1分） 问题（共4分）： 温度计应该插在什么位置？（2分） 答：与蒸馏头支管的下端对齐。 酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件使反应向生成物的方向进行？（2分） 答：可逆反应，增大反应物的浓度。 实验二、乙酰苯胺的制备 实验步骤： 在圆底烧瓶中放入10毫升苯胺，15毫升冰醋酸和0.1克锌粉，装上一支带支管的分馏柱，柱顶插一支温度计，用一支试管收集分馏出的物质，加热圆底烧瓶，保持温度计读数于92~100?之间，等反应完毕后，在搅拌下趁热将反应物倒入盛有150毫升冷水的烧杯中，抽滤得粗产品。 二．实验操作（共6分）： 1. 圆底烧瓶和分馏头的安装（1分） 2. 分馏头和冷凝管的安装（1分） 3. 冷凝管和接引管的安装（1分） 4. 接引管和接受器的安装（1分） 5. 电热套的安装（1分） 6. 升降台和铁架台的安装（1分） 三．问题（共4分）： 1. 安装有机化学实验仪器的顺序是什么？（2分） 答：从下至上，从左至右。 2. 如果滤液有颜色，应如何处理？为什么？（2分） 答：加入适量活性炭，活性炭可以脱色。 实验三、无水乙醚的制备 一、实验步骤： 在三颈烧瓶中加50毫升乙醚和沸石2~3粒。安装一个滴液漏斗和一根回流冷凝管。用滴液漏斗慢慢滴入浓H2SO410毫升于乙醚内，控制滴加速度使乙醚沸腾不至于过分激烈。滴完浓H2SO4，待乙醚停止沸腾后，将原装置改为蒸馏装置（用玻璃弯管或蒸馏头），水浴加热将乙醚蒸出。 二．实验操作（共6分）： 1. 圆底烧瓶和滴液漏斗的安装（1分） 2. 圆底烧瓶和回流冷凝管的安装（1分） 3. 圆底烧瓶和蒸馏头的安装（1分） 4. 蒸馏头和冷凝管的安装（1分） 5. 冷凝管和接引管的安装（1分） 6. 接引管和接受器的安装（1分） 三．问题（共4分）： 1. 蒸馏中流出液的速度应该控制在什么范围内？（2分） 答：每秒钟2-3d。 2. 实验过程中不能出现明火,为什么? （2分） 答：乙醚挥发容易燃烧。 实验四、溴乙烷的制备 一．实验步骤： 在100mL圆底烧瓶中，加入15mL 95%乙醇及14 mL水，在不断震荡和冷却下，缓缓加入27mL浓硫酸，混合物冷至室温，在搅拌下加入研细的溴化钠22.5g和几粒沸石，装配成蒸馏装置。接受瓶里放入少量冰水，并将其置于冰水浴中。接引管的接口处用一根胶管导入下水道。用电热套加热烧瓶，使反应平稳进行，直到无油滴滴出为止，约40min反应即可结束。 在50mL干燥的圆底烧杯中加入10g环己醇（10.4mL，约0.1mol）、4mL浓磷酸（或2mL浓硫酸）和几粒沸石，充分振摇使之混合。如图安装分馏装置，分馏柱采用短分馏柱。 用50mL三角烧瓶作接收器，置于冰水浴中。用小火加热混合物至沸腾，控制分馏柱顶部镏出温度不超过90OC。慢慢的蒸出生成的环己烯和水（混浊液体）。若无液体蒸出时，可把火加大。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止加热。全部蒸馏时间约1小时。 二．实验操作（共6分）： 1. 圆底烧瓶和分馏头的安装（1分） 2. 分馏头和冷凝管的安装（1分） 3. 冷凝管和接引管的安装（1分） 4. 接引管和接受器的安装（1分） 5. 电热套的安装（1分） 6. 升降台和铁架台的安装（1分） 三．问题（共4分）： 1. 温度计应该插在什么位置？（2分） 答：分馏柱口，温度计水银泡的上端与支管的下端平行。 2. 实验中为什么选用浓磷酸而没有用浓硫酸做催化剂？（2分） 答：因为浓磷酸的氧化性比浓硫酸的弱，可以避免使环己醇碳化。 实验六、乙醚的制备 一、实验步骤： 在干燥的三口瓶中加入12mL 95 %乙醇，将烧瓶浸入冰水入中冷却，缓慢加入12 mL浓硫酸混匀，滴液漏斗内盛有25mL 95 %乙醇，漏斗脚末端与温度计的水银球必须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm，加入几粒沸石，接受器浸入冰水中冷却，接受管的支管接橡皮管通入下水道或室外。三口瓶 用电热套加热，使反应瓶温度比较迅速上升到140 ℃，开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制滴加速度与馏出液速度大致相等（1d/s），维持反应温度在135～145 ℃，约30~45min滴加完毕，再继续加热10min，直到温度上升到160 ℃，去掉热源停止反应。 二．实验操作（共6分）： 1. 圆底烧瓶和温度计的安装（1分） 2. 圆底烧瓶和滴液