原子吸收分光光度法测定水中锰铁.pptVIP

二、方法概述 原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态原子，并利用不同金属离子基态原子，只能吸收各自的其一特征能量的辐射的特性，选择相应的锐线光源的空心阴极灯。 发射出待测元素的特征波长的光辐射源，穿过上述原子化器中的原子蒸气。让该波长的光波原子蒸气中，待测元素的基态原子所吸收。然后经过单色器光栅将其他非特征辐射线分离掉，并根据郎伯－比尔定律，测其吸光率。 二、方法概述 使用工作曲线法或标准加入法求出待测元素的含量。 因此仪器的实验条件和参数的适当选择直接影响着测定的灵敏度，精密度，并和消除干扰等有关。 使用前应熟悉310型原子吸收分光光度计使用说明和仪器性能。对空心阴极灯的灯电流，空气流量乙炔流量，狭缝，光电倍增管负高压，以及燃烧器长度，高度等都应预先进行实验，确定出相对应的条件。 三、仪器与试剂 1、310型原子吸收分光光度计（使用说明书附后） 2、容量瓶：1000mL，250mL，100mL各一个，25mL 5个。 3、移液管：5mL，10mL各1支。 4、分液漏斗8个 5、10mL刻度具塞试管8个 三、仪器与试剂 6、锰、铁标准溶液：用纯金属锰、铁或硫酸锰、三氯化铁配成1.0mg/mL标准液（贮备液） 7、 锰、铁标准使用液：用移液管吸取标准贮备液2.5mL于100mL容量瓶中用去离子水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含锰、铁25?g。 7、1.0M酒石酸溶液：溶液配好后，放在分液漏斗中加入5mL DDTC，15mL MIBK溶液萃取二分钟，待溶液分层后弃去有机相除去杂质，备用。 8、5%（W/V）二乙胺硫代甲酸钠（DDTC）水溶液，用时新配，将不溶物过滤后使用。 9、甲基异丁酮（MIBK） 四、实验内容 1、原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法，并按表1所给测定条件，调好仪器参数。并用去离子水喷雾调仪器零点。 2、吸取锰使用液1.0；2.0；3.0；4.0；5.0mL分别置于5个25mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀配成锰浓度为1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ppm的标准系列。喷雾测定吸光值，记录记录仪上的峰高并绘制工作曲线。 四、实验内容 3、水样测定：将水样与标准溶液相同的条件下进行喷雾，测其吸光值，从工作曲线上查出水样中铜的浓度，报出结果。如果海水水样中锰含量低于1ppm时应萃取富集，然后进行测定，其手续如下： 海水采集后置于聚乙烯瓶中，用1:1 HCl酸化至pH 1~2，取200mL水样于分液漏斗中，加5mL 1M酒石酸，用氨水或HCl调pH至5，加入5mL 5% DDTC，摇匀后加10mL MIBK，激烈震摇3分钟，静置，待分层后收集有机相于具塞刻度试管中直接喷入空气－乙炔火焰进行测定，记录吸光值，查工作曲线算出含量。 四、实验内容 所使用的工作曲线应使用海水做底液，然后加样液做出工作曲线待用。做曲线用的海水底液也应事先按如上所用MIBK萃取除去空白，然后做为工作曲线用。必要时同时测出空白值，扣去。 因底液中MIBK的量已饱和，萃取时只需要再加入8mL即可。（MIBK在水中溶解度为25℃时20mL /L）其他步骤和海水水样萃取富集测定手续完全相同。 四、实验内容 4、测定锰后，换铁空心阴极灯，根据仪器测定参数表改变测定参数后测定铁含量，步骤与锰相类似。 5、实验记录 五、数据处理与讨论 1、记录测试参数与测试条件 2、记录原始数据并绘制工作曲线 3、测出水样中锰、铁含量 4、注意事项 （1）原子吸收分光光度计系精密贵重仪器，在未熟悉仪器的性能及操作方法之前，不得随意拨动主机记录器的各个开关和旋钮。 （2）仪器在开机时必须严格按照“三”所述的操作方法进行。 （3）本实验使用易燃气体乙炔，故在实验室严禁烟火，以免发生事故。 （4）点燃火焰时，必须先开空气，后开乙炔，熄灭火焰时，则应先关乙炔，后关空气，防止回火，爆炸事故的发生 * * 原子吸收分光光度法测定水中锰铁 一、目的要求 1、熟悉原子吸收分光光度计的构造原理及其操作方法。 2、掌握原子吸收分光光度法测定金属的分析技术。