溶液旋转电极高压火花光谱法测定铍镍母合金中铍、铁、铝、硅.pdfVIP

2008年全国化学与光谱分析会议 249 溶液旋转电极高压火花光谱法测定铍镍 母合金中铍、铁、铝、硅 陈润辉 水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂衡阳421513 摘要：利用自制的旋转电极装置…，以高压火花为光源，快速、准确同时测定铍镍母合金中铍、铁、铝、硅元素。 关键词：旋转电极高压火花光谱铍镍合金 O前言 铍镍母合金是我厂的铍冶炼产品之～，它耐高温超高弹性，常用于精密机械，航空仪表上的自动导航 元件、发条、继电器簧片及自动调温装置上的波纹管和插口等㈦。化学分析需要的人员多、不经济，固体 光谱法，标样制备有难度；ICP—AES仪器本厂又没有。为此，本文采用三标准溶液试样法，以镍为内标， 用溶液旋转电极一高压火花激发，同时测定铍镍母合金中铍、铁、铝、硅4元素含量。 1 实验部分 1．1仪器和试剂 定影液；石墨电极SP；金属镍SP；硝酸GR。 1．2标准样品的制备 预先用光谱纯金属或氧化物，优级纯试剂分别配制铍含最为5m∥ml，铁、铝和硅含量为1m∥ml的标 O．0l％混合系列标准溶液用水稀至刻度、混匀。 1．3试样制备 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2结果与讨论 2．1摄谱条件的选择 wP．1摄谱仪：狄缝6um，中间光栏3mm，极距3lnlTl。 光源：西门子火花发生器，初级电压70V，电流3．6A，电动机转动，不用电感线圈即接“D”点。 电极：上电极为①6mm的锥形电极，下电极。 为①14x3ITlIn圆盘电极。 曝光时间：预烧20S，曝光60S。 暗室处理：“A+B”混合显影液于20℃，显影4ITlin，F．5定影液定至清亮，流水冲洗。 2．2分析线对的选择 Be249．46nm，Ni250．58nm，Fe259．94nm／Ni250．58nm： Ni250．58nm。 A1308．22nm／309．71nm：Si251．6l 2．3分析结果对照 为考察方法的准确性和精密度，将控制大样进行l1次分析并与化学法进行对照见表l。 250 2008年中国机械r程学会年会暨甘肃省学术年会文集 表l 结果对照及方法精密度 元素 样品含量 11次测定女‘r朵 ’F均值 彰％ RsⅨ％ 2．87。3．06．2．74，2．80 Be 2．95 2．73。2．82．2．90．2．8l 2．88 0．127 4．4 2．94，3．14．2．9l 0．152．O．165，O．176．O．163 Fe O．162 0．18l，0153，0．168，0．150 O．165 O．0ll 6．6 O．157．O．165，O．174 0．102，O．109，O．110，O．108 Al O．116 O．114。0．121．0．115。O．119 O．114 O00168 6．O O．126．0．114，O．119 O．013．O．015，0．叭7，O，016 si O·014 O·0157 0·0019 ll，9 O．018。O．014，O．017，0Tol99，O．015，O．016．O．013 3 结论 本方法采用溶液一旋转电极法，在电极转动的情况下，电极表面的溶液总是不断更新，所以该方法有较 好的准确度和灵敏度，满足了