聚酯(PET)药用滴眼剂瓶质量标准.doc

聚酯（PET）药用滴眼剂瓶质量标准 依 据： 企业标准Q/NLBZ022009 本标准适用于以聚酯（PET）为主要原料，采用注吹成型工艺生产的药用滴眼剂瓶（含嘴、盖）。 【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。应具有均匀一致的色泽，不得有明显色差。瓶的表面应光洁、平整，不得有变形和明显的擦痕。不得有砂眼、油污、气泡。瓶口应平整、光滑。鉴别(1)红外光谱* 取本品适量，敷于微热的溴化钾晶片上，照分光光度法(中华人民共和国药典200年版二部附录ⅣC)测定，应与对照图谱基本—致。(2)密度 取本品2g，加水lOOmL，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时后，精密称定(Wa)。再置适宜的溶剂(密度为d)中，精密称定(Ws)。? 按下式计算： Wa×d Wa—Ws PP的密度应为0．90．95(g／cm3)。密封性 (1)取本品适量，用测力扳手(扭力见表1)将瓶与盖旋紧瓶口与瓶盖应配合适宜，不得滑牙。(2)取本品适量，分别在瓶内装入适量玻璃珠，旋紧瓶盖(带有螺旋盖的试瓶，用测力扳手将瓶与盖旋紧，扭力见表1)，置于带抽气装置的容器中，用水浸没，抽真空至真空度为27kPa，维持2分钟，瓶内不得有进水或冒泡现象。 表1 瓶与盖的扭力 盖直径(mm) 扭力(N·cm) 15～20 25～110 21～30 25～145 31～40 25～180 抗跌性 取本品适量，加水至标示容量，从规定高度(表2)门然跌落至水平刚性光滑表面，不得破裂。 ??? 表2? 跌落高度 规格(mL) 跌落高度(m) 120 1．2 ≥120 1．0 水蒸气渗透? 取本品适量，在瓶中加入水至标示容量，旋紧瓶盖，精密称重。在相对湿度65％±5％和温度20℃±2℃条件下，放置14大，取出后，再精密称重。按下式计算，重量损失不得过0．2％。 W1—W2 ×100% W1—W0 W1：试验前液体瓶及水溶液的重(g)；????W0：空液体瓶的重量(g)；????? W2：实验后液体瓶及水溶液的重量(g)。乙醛 照气相色谱法(中华人民共和国药典200年版二部附录V E)测定，不得过千万分之二。色谱条件与系统适用性试验? 乙基乙烯苯二乙烯苯共聚物为色谱柱；柱温130℃。理论板数应不低于500。乙醛标准溶液的制备? 取乙醛液1ml，置于250ml烧瓶中，加水100ml，加硫酸溶液(1→2)10ml，投入玻璃珠数粒，加热蒸馏，用装有少量水的烧杯收集馏出液，尾接管要插入水面以下烧杯放在冰水浴内。收集溜出液约50ml，停止蒸馏。将烧杯内的馏出液转移至250ml容量瓶中,并稀释至刻度，摇匀后，作为标准溶液，备用。乙醛标准溶液的标定? 精密量取上述馏出液10ml，置于250ml碘量瓶中，精密加入0．05mol／L亚硫酸氢钠溶液25ml，混匀后在暗处放置30分钟，精密加碘滴定液(0．1mol／L)50ml，再在暗处放置5分钟。用硫代硫酸钠滴定液(0．1mol／L)滴定，滴定至近终点时，加入淀粉指示液1ml，继续滴定至无色。并将滴定的结果用空白试验校正。每lml硫代硫酸钠滴定液(0．1mol／L)相当于22．03mgC2H4。乙醛含量的计算(mg／m1)：[C×(V样一V空)×22．03]/10C：硫代硫酸钠滴定液的摩尔浓度(mol／L)供试品制备取样品数个，剪碎，称取5g，置于250ml玻璃瓶中，用纯氮气冲洗并赶走瓶内的空气，然后迅速用聚四氟乙烯涂覆的橡胶塞密闭，置于23℃±2℃条件下恒温24小时。对照品制备? 用纯氮气冲洗并赶走250ml玻璃瓶瓶内的空气，然后迅速用聚四氟乙烯涂覆的橡胶塞密闭，注入1ul已知浓度(约1mg／ml)的乙醛溶液，40℃放置15分钟，使其完全挥发，取出后在23℃±2℃条件下放置30分钟。测定? 分别从供试品瓶及对照品瓶中抽取1—5ml气体，注入气相色谱仪中测定，计算。 ±0.01ml 【溶出物试验试瓶平整部分内表面积600cm2，剪成3?cmX0．3cm的小块，置500ml具塞锥形瓶中，用水150ml振荡洗涤后，弃去洗液。在30~40℃干燥后，再加入200ml注射用水，密塞。于70℃±2℃保温24小时后，取出，放冷至室温，即得试验液。以同批水为空白液，进行下列试验：澄清度??取试验液20ml，置50ml纳氏比色管中，照溶液澄清度检查法(中华人民共和国药典200年版二部附录ⅨB)测定，溶液应澄清;如显浑浊，与2号浊度标准液比较，不得更浓。澄明度??照卫生部澄明度检查法(WSl—362(B—121)—91)测定，应符合规定。 pH变化值??取试验液与空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液(1→1000)1ml，照pH值测定法(中华人民共和国药典200年版二部附录ⅥH)测定，二者之差不得过1．0。易氧化物??精密量取试验液20mL