精馏实验2014.doc

精 馏 实 验 一、实验目的和内容 目的：(1)熟悉板式精馏塔的结构及流程，掌握精馏塔的操作。 (2)学会精馏塔效率的测定方法。 任务：(1)全回流操作，稳定系统； (2)部分回流操作，得到一定质量和一定数量的产品，测定一定条件下连续筛板精馏塔的全塔效率ET或连续填料精馏塔的等板高度HETP 实验原理简介 精馏塔中，塔板或填料是气液两相接触的场所，由塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。 全回流操作的目的： （1）.建立塔正常操作条件，如加热条件（电流、电压），流体力学状况等； （2）.建立塔正常操作条件下的温度分布、浓度分布。 （3）.了解塔的处理能力及分离能力，为部分回流出产品做准备。 部分回流操作 在全回流操作一段时间后，即可开始。 板式塔的全塔效率ET ： NT为所需理论板数，NP为塔内实际板数 等板高度（HETP）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响。 Z－实际的填料层高度。 关键：如何求NT可以测出以下数据： 温度[℃]： tD、tF、tW 组成[mol/mol]：xD、xF、xW 流量：F[l/h]、D和L[ml/min] 回流比： R=L/D精馏段操作线： 进料热状况q： q线方程： 根据以上计算结果，可作出右图： NT。 三：实验物系及其装置： 1.物系：乙醇-水 1、板式精馏塔：筛板塔 2、填料塔： 金属压延孔波纹填料 1#，2# 板数NP=15 塔径：50mm Z： 3# （2.8m）； 4# 1.8m 塔径为50mm 进料浓度 xf (自测) 塔顶产品浓度 xD90% (V%) 塔底残液浓度 xW3% (V%) R=1.1-2 R=2 -3 塔顶产品流量 1# D示值=2.0 L/h L=3.5 L/h 2# D示值=2.0 L/h L=2.5 L/h D示值=4.0 L/h 3#, 4# L=8～12 L/h F =8 ～9L/h 13～15L/h 精馏实验装置图 塔釜 2-电热棒 3-液位计 5-板式塔塔体6-冷凝器 7-回流流量计 8-采出流量计 9-控制面板 实验物系为30%的乙醇—水溶液，经4组电热棒组合加热，加热产生的上升蒸汽在塔板与回流液进行两相接触。塔顶产品水冷后得到冷凝液，冷凝液通过流量计，由塔顶全部回流进塔中。塔顶、塔釜温度的测量采用热电偶，读数采用智能仪表；塔釜加热功率由4组电热棒的不同组合来控制；进料，塔顶、塔釜样品分析采用酒度计。 四、实验数据测定与整理 直接测定数据： Np（Z） 产品 D,回流L，进料F xf, xD, xW由酒度计、温度计测定酒度值，（xf,xw用小量筒，刻度为0～55的酒度计，xD用大量筒，刻度为100～55的酒度计，根据酒度和温度由表一查得V% 实验室提供的表二查得 Wt%, mol%， tf, xf 查手册 进料泡点温度及比热，汽化潜热， 计算进料热状况参数q 注意物料单位的表达方式： 采用Fm,Dm质量流量表示，xD,xf,xW用质量分率表示， 则 F m=FVρf Dm=DVρD 用转子流量计测定F，D的流量F示值, D示值 但Fv=F示值, Dv=D示值(?) 要进行修正，对于xf=28% 修正系数为1.020： xD=90%, 修正系数为1.141 因此，Fm，Dm的质量流量为： Fm=1.02F示值ρf， Dm=1.141D示值ρD 3．回流液量L 实验对塔顶产品浓度和塔底残液浓度都有一定的要求，控制手段是调节回流液量。塔顶温度和塔底温度反映了浓度的高低，可根据T-x-y相图进行估计，根据实验条件，建议塔顶温度78℃，塔底温度在96℃。 五 实验操作步骤： 熟悉实验流程、作好实验记录表格、、塔顶为全凝器，塔釜加热方式为：四组电加热丝 刚开机时，启动四组加热丝，打开全凝器的冷却水进口阀，当塔顶的温度快速上升时，及时关掉1、2组加热器，利用可调加热丝将3，4组加热电流调节为12A（1＃，2＃板式塔）或30A（3＃，4