电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水系沉积物样品中种组分.docVIP

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品中3种组分 * 山东理工职业学院煤炭工程系，山东兖州 272100摘要：采用消解样品，ICP-AES法测定中3种常量、次量和微量元素，筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件，测定的相对标准偏差低于0%，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值吻合。 关键词：电感耦合等离子体发射光谱；多组分同时测定； Determination of 35 Components in Stream Sediment Samples by ICP-AES jinqinghua* (ShanDong Polytechnic Vocational College , Shandong Yanzhou 272100, China) Abstract: The quantitative analyses of 35 major, minor and trace elements in stream sediment were performed using ICP-AES with mixed acid pre-treated samples. The detection parameters for different ore melting methods and instrument operations were also optimized. The RSD was less than 7.50%, which exactly matches the national standard value. Key words: inductively coupled plasma atomic emission speometry(ICP-AES); simultaneous determination; stream sediment 前 言 由国土资源部组织实施的多目标区域地球化学调查正在我国多个地区展开，该项目要求检测元素多，检出限低。电感耦合等立体原子发射光谱法（ICP-AES）具有灵敏度高、精密度好、动态线性范围宽、可多元素同时测定等特点[]，能符合这一要求。利用不同含量的标准物质制备成与试样基本相匹配的标准溶液校准化曲线，选择出最佳的分析谱线、背景扣除位置、干扰校正系数（IECs）等条件。制定了ICP-AES法直接测定样品中次量、微量的As、Be、Ce、Co、Cr、Cu、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sc、Sr、Th、Ti、W、Y、Yb及常量的CaO、TFe2O3、K2O、MgO等3种组分的方法。本方法可以很好的满足区域地球化学调查分析的要求，也为其他地球化学样品中相关元素的分析提供借鉴。 1 实验部分 ICP-AES Thermo6300全谱直读光谱仪（美国热电公司），CID(电荷注入检测器)，高盐雾化器，iTEVA操作软件。仪器操作参数条件见表1。 表1 仪器工作条件 Table 1 Optimal operating conditions for ICP-AES determination 设定值 参数 设定值 垂直观测高度 15 mm 发射功率 1350 W 蠕动泵泵速 75 r/min 载气压强 0.24 MPa 冷却气流量 一般 30 s 辅助气流量 1.0 L/min 短波积分时间 20 s 重复测量次数 3 长波积分时间 10 s 1.2 主要试剂及材料 HClO4、HNO3、HF、HCl均为优级纯； 二次去离子水（电阻率≥18 MΩ·cm）； 高纯氩气（质量分数W99.99%）。 1.3 样品分解 称取0.2500 g试样置于聚四氟乙烯坩埚中，用3滴二次去离子水湿润，加入HClO4 1 mL、HCl 10 mL、HNO3 3 mL和HF 7 mL，盖上坩埚盖后，置于控温电热板（带凹槽）上于110 ℃加热2 h；取下坩埚盖，升温至200 ℃左右，蒸至湿盐状；取下坩埚加入2 mL王水溶解盐类，再次于200 ℃蒸至湿盐状；取下聚四氟乙烯坩埚稍冷后（70～80 ℃ 1.4 工作曲线的绘制 本文选择GBW0701、GBW070和GBW07三个国家一级标准物质按照样品分解步骤制备成制作工作曲线用标准溶液，工作曲线线性相关系数0.9990。 2 结果与讨论 -硝酸-氢氟酸消解样品，操作简便，易于流程化，适宜于分析大批量样品[3-5]，本文采用。 2.2 样品溶液静置时间的选择 φ=8%（体积分数，下同）王水介质的样品溶液于不同的静置时间测定，发现部分组分结果影响甚大。Na2O、Zn适宜于静置时间5 h内完成测定Al2O3、Ce、Dy、Ga、Hf、La、S、Sc、Sr、Th、YICP-AES法谱线选择要综合考虑元素的检出限、共存元