实验七组分简单共熔体系相图的.docVIP

实验七 二组分简单共熔体系相图的绘制 ------Cd～Bi二组分金属相图的绘制 1 实验目的及要求： 1）应用步冷曲线的方法绘制Cd～Bi二组分体系的相图。 2）了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 2 实验原理： … 用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何，不同相的相对量是多少，以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图，叫相图。 绘制相图的方法很多，其中之一叫热分析法。在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图，如图Ⅱ一6一l所示。 纯物质的步冷曲线如①⑤所示，从高温冷却，开始降温很快，口6线的斜率决定于体系的散热程度。冷到A的熔点时，固体A开始析出，体系出现两相平衡(溶液和固体A)，此时温度维持不变，步冷曲线出现bc的水平段，直到其中液相全部消失，温度才下降。 混合物步冷曲线(如②、④)与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。如②起始温度下降很快(如a′b′段)，冷却到b′点的温度时，开始有固体析出，这时体系呈两相，因为液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小(b′c′段)。到了低共熔点温度后，体系出现三相，温度不再改变，步冷曲线又出现水平段c′d′，直到液相完全凝固后，温度又迅速下降。 曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线，其图形与纯物相似，但它的水平段是三相平衡。 用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分，在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度，把这些点连接起来即得相图。 3 仪器与药品： 加热电炉1只，热电偶(铜一康铜)1根，不锈纲试管8只，控温测定装置1台，计算机1台，镉(化学纯)，铋(化学纯)。 4 实验步骤： 1）配制不同质量百分数的铋、镉混合物各100g(含量分别为0％，15％，25％，40％，55％，75％，90％，100％)，分别放在8个不锈纲试管中。 2）用控温测定装置装置，依次测纯镉、纯铋和含镉质量百分数为90％，75％，55％，40％，25％，15％样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中加热，让样品熔化，同时将热电偶的热端(连玻璃套管)插入样品管中，待样品熔化后，停止加热。用热电偶玻璃套管轻轻搅拌样品，使各处温度均匀一致，避免过冷现象发生。 3）样品冷却过程中，冷却速度保持在6K／min～8K／min之间(当环境温度较低时，可加一定的低电压于电炉中)，热电偶的热端应放在样品中央，离样品管管底不小于lcm，否则将受外界的影响，而不能真实反映被测体系的温度。当样品均匀冷却时，用计算机记录降温曲线， 直到步冷曲线的水平部分以下为止。 5 实验注意事项： 1）电炉加热时注意温度不宜升得过高，以防止欲测金属样品氧化，最高加热温度设置为350℃，到设定的最高加热温度时，控温测定装置会自动切断加热电流。 2）热电偶热端应插在玻璃套管底部，在搅拌时需注意勿使热端离开底部导致测温点变动。 6 数据记录： 室温: 24.0 ℃ 大气压p0: 101.7 kPa 组成（Cd%) 0 15 25 40 55 75 90 100 A 271 247.3 214.3 140 B 140 202.2 280.2 312.5 321 C 140 　 　 　 　 　 　 140 7 数据处理： 1.利用所得步冷曲线，绘制铋镉二组分体系的相图，并注出相图中各区域的相平衡。 2.从相图中求出低共熔点的温度及低共熔混合物的成分。 8 思考题： 1）对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同? 2）用加热曲线是否可作相图? 3）作相图还有哪些方法? 9 讨论： 1）步冷曲线的斜率即温度变化速率，取决于体系与环境间的温差，体系的热容量和热传导率等因素有关，当固体析出时，放出凝固热，因而使步冷曲线发生折变，折变是否明显决定于放出的凝固热能抵消散失热量多少，若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分，折变就明显，否则就不明显。故在室温较低的冬天，有时在降温过程中需给电炉加以一定的电压(约20V左右)，来减缓冷却速度，以使转折明显。