第一章测定总则及一般规定-仪器信息网.doc

第一章 测定总则及一般规定 §1—1 总则 实验室应具有化学分析的一般仪器和设备，如分析天平，分光光度计，电导仪、pH、pNa、pX计等和常用的玻璃仪器以及电炉、高温炉、烘箱、水浴锅、计算器等设备。此外，还应有良好的通风设备和所需等级的化学药品。 为保证分析数据的质量，分析操作者应掌握各分析方法的基本原理和基本操作技能，并对所测试的结果能进行计算和初步审核。 对使用的贵重精密仪器或进行低含量分析时，为了保证仪器的灵敏度和分析数据的可靠性，必须采取防尘，防震、防止酸、碱气体腐蚀的有效措施。 使用对人体有害的药品（例如汞，氢氟酸及有毒害的有机试剂等）时，应采取必要的防护和保健措施。 §1—2 一般规定 1．仪器校正： 为了保证分析结果的准确性，对分析天平砝码，应定期（1~2）年进行校正；对分光光度计等分析仪器应根据说明书进行校正，对容量仪器，如：滴定管、移液管、容量瓶等，可根据实验的要求进行校正。 2．空白试验： 2．1 在一般测定中，为提高分析结果的准确度，以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。然后对水样测定结果进行空白值校正。 2．2 在微量成分比色分析中，为校正空白水中待测成分含量，需要进行单倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的两倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。根据单、双倍试剂空白试验结果可求出空白水中待测成分的含量，对水样测定结果进行空白值校正。 3．空白水质量；测定方法中的“空白水”是指用来配制试剂和作空白试验用的水，如蒸馏水、除盐水、高纯水等。对空白水的质量要求规定如下： 空白水名称 质量要求 蒸馏水 电导率3μS/㎝(25℃) 高锰酸钾试验合格 除盐水 电导率1μS/㎝（25℃） 高锰酸钾试验合格 高纯水 电导率（混床出口，25℃）0.2μS/㎝;Cu,Fe,Na3μg/L;SiO23μg/L 4．干燥器；干燥器内一般用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。当氯化钙干燥剂表面有潮湿现象或变色硅胶颜色变红时，表明干燥剂失效，应进行更换。 5．蒸发浓缩：当溶液的浓度较低时，可取一定量溶液先在低温电炉上进行蒸发，浓缩至体积较小后，再移至水浴锅里进行蒸发。在蒸发过程中，应注意防尘和爆沸溅出。 6．灰化：在重量分析中，沉淀物进行灼烧前，必须在电炉上将滤纸彻底灰化后，方可移入高温炉燃烧。在灰化过程中应注意不得有着火现象发生，必须盖上坩埚盖，但为了有足够的氧气进行坩埚，坩埚盖不应盖严。 7．恒重：测定中规定的恒重是指在灼烧（烘干）和冷却条件相同的情况下，最后两次称量之差不大于0.4mg。如在测定中另有规定者，不在此限。 8．试剂纯度：在测定中若无特殊指明者均用分析纯（A.R）或化学纯(C.P)试剂。标定溶液浓度时，基准物质应是保证试剂或一级试剂（优级纯）。当试剂不合要求时，可将试剂提纯使用或采用更高级别的试剂。 9．试剂配制：测定中所用试剂的配制除有明确规定者外，均为水溶液。 10．试剂加入量：测定中，如以滴数表示，均应按每20滴相当于1mL来计算。 11．标准溶液标定：标准溶液的标定一般应取两份或两份以上试样进行平行试验，当平行试验的相对偏差在±0.2~0.4%以内时，才能取平均值计算其浓度。 12．工作曲线的制作和校核：用分光光度法测定水样时，应测定五个以上标准溶液的吸光度值才能制作工作曲线。有条件时应使用计算器对数据进行回归处理，以便提高工作曲线的可靠性。工作曲线视测定要求，应定期校核。一般可配制1~3个标准液，对工作曲线再进行水样测定。 制作工作曲线时，要用移液管准确吸取标准溶液，标准溶液的体积数一般应保持三位有效数字。 13．溶液浓度的表示法 溶液的浓度是表示一定量的溶液所含液质的量。实际应用上，都是根据需要来配制各种浓度的溶液。根据我国法定计量单位规定，可用（物质的）质量分数、（物质的）体积分数和（物质的）浓度（即物质的量浓度）等来表示。 13.1 质量分数 以前称为重量百分浓度.它表示物质B(溶质B)的质量与溶液的质量比,用符号(WB)表示。即 WB== 习惯上为方便起见也可用百分数（%）表示。 13.2 体积分数（质量浓度） 表示物质B（溶质B）的质量除以混合物（WB）的体积用符号ρB表示，即 ρB= 单位可用百分数表示，也可用克每升（g/L），或毫克每升（mg/L），或微克每升（μg/L）。若溶液用百分数表示，以指示剂称呼者，其浓度则不标注（体积分数）。 13.3 体积比浓度 体积比浓度是指液体试剂与