对氯苯甲醛的合成研究.docVIP

对氯苯甲醛的合成研究 本文由zengping003贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 维普资讯 第 ２ ６卷 第 ４期　 ２０ ０ ３年 ｌ ２月　 武 汉 科 技 大 学 学 报 （自 然 科 学 版 ） 　 Ｊ ｆＷｕ ａ 　 ｎ．ｏ　ｃ． Ｔ ｃ ． Ｎ ｔｒｌ ｃｅ ｃ　 ｄｔ ｎ 　 ．ｏ　 ｈ ｎ Ｕ ｉ ｆ ｉ＆ ｅｈ （ ａ ａ　 ｉｎ ｅＥ ｉｏ ） Ｓ ｕ Ｓ ｉ Ｖｏ ． ６， ｏ ４ １２ Ｎ ． 　 Ｄｅ　 ｏ 　 ｃ ２ ｏ３ 对 氯 苯 甲 醛 的 合 成 研 究　 吕早 生　 王 雪 艳　 ， （ ．武 汉 科技 大学 ，湖 北 武 汉 ４ ０ ８ ； ．上海 复兴 中学 ， 海 ，０ ０ ０） １ ３ ０ １２ 上 ２０ ０ 　 摘 要 ： 绍 在 催 化 剂 作 用 下 氧 化 对 氯 甲 苯 制 备 对 氯 苯 甲 醛 的 方 法 ， 别 研 究 了氧 化 剂 、 料 浓 度 、 应 时 间 、 介 分 物 反 温　 度 及 催化 剂 对该 反应 的影 响 。该 方 法操 作 简单 、 条件 温和 、 染 小、 本低 ， 一种 很有 工业化 前途 的方 法 。 污 成 是 　 关键 词 ： 氯 甲苯 ； 氯 苯 甲醛 ； 化 ； 化　 对 对 催 氧 中 图分 类号 ： ６ １ ３ Ｏ ２．　 ＼ 　 文 献标 识 码 ： 　 Ａ 文章 编号 ：６ ２—３ ９ （ ０ ３ ０ ０ ６ ０ 　 １７ ０ ０ ２ ０ ） ４－ ３ ７－ ３ 对 氯 苯 甲醛 是 一 种 广 泛 用 于 医 药 、 药 和 染　 农 ｔｒ 高 压 液 相 色 谱 仪 ， 压 釜 （０ ｅｓ 高 ２ ＭＰ）　 。 １ ２ 常 压 空气 氧 化 法　 ． 向装 有 回 流 冷 凝 管 的 ８ ｍＬ三 口烧 瓶 中 加 入　 ０ １ ｍＬ对 氯 甲苯 、０ ５ ４ ｍＬ乙 酸 、 定 量 的 催 化 剂 ， 一 连　 料 的中间体。在染 料 工业 ， 氯苯 甲醛 作 为三 苯　 对 甲烷 型 酸 性 染 料 的 中 间 体 ， 酸 性 蓝 ８ 、 １０、 如 ３蓝 ０ 　 蓝 １ ９及 蓝 ９ ０ ０等 ¨］ 在 农 药 工 业 ， 氯 苯 甲醛 用　 。 对 于 合 成 除 草 剂 麦 敌 散　］ 植 物 生 长 调 节 剂 多 效 唑　 、 续通人 空 气 ， 温 至 ９ ℃ ， 温 ５ 升 ０ 保 ｈ后 降 温 ， 止　 停 反 应 ， 馏 回收 乙酸 ， 蒸 汽 蒸 出 未 反应 的 对 氯 甲　 精 水 苯 和 对 氯 苯 甲醛 ， 干燥 、 重 ， Ｖ ｒ ｎ ７ ０气 相　 称 用 ａｉ ３ ０ ａ 色 谱 测 出对 氯 苯 甲 醛 和 对 氯 甲苯 的 含 量 ； 蒸 馏　 将 和 烯 效 唑　Ｊ 。在 医 药 工 业 ， 氯 苯 甲 醛 用 于 合 成　 对 安定药 芬那露 … 。 　 对氯 苯 甲醛 的传统 合成 方 法有 氯化 水解 法 、 　 氯 化 氧 化 法 、 化还 原 法 、 化 学 还 原 法 。 氯 化 水　 氧 电 解 法 和 氯 化 氧 化 法 的 反 应 时 间 长 ， 化 深 度 不 易　 氯 控制 ， 产 物多 ， 酸及废 水对 环境 造成 污染等 ； 副 废 　 氧 化 还 原 法 是 将 对 氯 甲苯 氧 化 为 对 氯 苯 甲酸 ， 再　 用 ９ Ｂ Ｎ将 对氯 苯 甲酸 还 原 为 对 氯 苯 甲醛 ， 方　 －Ｂ 该 法 的 生 产 成 本 高 ； 化 学 还 原 法 由 于 设 备 的原 因　 电 而 没有实现工业化 。 　 残液过滤 、 干燥 、 称重 ， Ｗａ ｒ 高压液 相色 谱测　 用 ｔｓ ｅ 出 对 氯 苯 甲 醛 和 对 氯 苯 甲 酸 的 含 量 。 测 定 结 果　 是 ： 氯 甲苯 的 转 化 率 为 ３ ％ ， 氯 苯 甲 醛 的 选　 对 ３ 对 择性为 ６％ 。 ０ 　 １ ３ 氧气 氧 化 法　 ． 向装 有 回流 冷 凝 管 的 ８ ｍＬ三 口烧 瓶 中 加 入　 ０ １ ｍＬ对 氯 甲苯 、０ ５ ４ ｍＬ乙 酸 、 定 量 的 催 化 剂 ， 一 连　 随 着 对 氯 苯 甲醛 的 下 游 产 品 的 不 断 开 发 ， 其　 需 求 量 不 断增 加 。 我 国 现 有 的生 产 对氯 苯 甲醛 的　 工 艺 几 乎