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乙酰柠檬酸三丁酯的生产设计说明书 1 引言 1.1 乙酰柠檬酸三丁酯概述 乙酰柠檬酸三丁酯，其英文名称是Acetyl Tri-n-Butyl Citrate，简称ATBC，分子式为C20H34O8，分子量402.48。乙酰柠檬酸三丁酯在常温常压下是无色透明的液体，在常温下密度为1.046g/cm3。熔点是-80℃[1]。当压力为101324.72Pa时，沸点为343℃，当压力为133.3Pa时，沸点为173℃。折射率1.4408，闪点204℃[2]。不溶于水但与多数有机溶剂相溶，与多种纤维素、氯化橡胶等相溶。此外，还能与乙酸丁酯纤维素、乙酸纤维素部分相溶[3]。乙酰柠檬酸三丁酯具有很多优良的性质，其最大的优点是无毒，安全性较高。因此，乙酰柠檬酸三丁酯作为首选增塑剂被应用于制造儿童玩具、食品的包装、医疗用品之中。美国食品与医药管理局（FDA）认为在所有的增塑剂中，乙酰柠檬酸三丁酯是最安全的[4]。 1.2 设计依据 因为本设计是假定的设计，所以在实际的生活中不会使用。那么设计书上标注的其他设计任务，例如计算的依据，经济效益，建设厂房时地理位置的选择，原料的供应其次还有燃料的种类，水、电、气的来源等都不会考虑。 2. 乙酰柠檬酸三丁酯生产流程叙述 首先进行的是酯化反应，向反应釜中投入一定摩尔比的正丁醇和柠檬酸，加入氨基磺酸作为催化剂。由于受到反应物正丁醇的影响，反应温度只能控制在110℃～160℃，并且在该温度下反应2.5小时。直到酯化合格为止[5]。酯化反应后，将反应产物TBC转入脱醇塔中，进行减压蒸馏。用脱醇冷凝器给脱醇塔内的正丁醇蒸汽降温后，一部分正丁醇回流到酯化反应釜中继续参与反应，其余的正丁醇溶液进入回收罐循环使用。脱醇后的TBC与乙酸酐按1：1.8的摩尔比加入到酰化反应釜中。然后再将低压蒸汽通入酰化釜夹套内，直到反应釜的温度上升至85℃，并将反应控制在该温度下进行。将产生的气体通过乙酰化冷凝器降温后回流到反应釜继续进行反应，乙酸酐则被分离出来进入到回收罐。酰化反应后的物料进入脱酸塔，经过精馏操作。分离出的乙酸酐可循环使用[6]。 经过检测，脱酸后的物料因为仍含有某些酸性物质，所以物料还会呈现酸性，这就需要加入某些碱性物质把剩余的酸性物质中和掉。本设计所用的碱性物质是质量分数为4%的NaCO3，并将中和后的物料送入静置釜内，以除去物料中含有的大量水分和生成少量的盐[7]。为了得到纯度较高的产物，将反应过程生成的盐除去，把经过中和反应后的物料转入水洗塔，用物料1.2倍的水分三次洗涤。将水洗后的物料送入静置釜，把其中的盐水和废水处理后，再次送入水洗釜水洗进行水洗，反复洗涤三次，最后将ATBC转入干燥塔以除去剩余的少量水分便可得到成品ATBC。 合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺流程如图1所示： 图1 乙酰柠檬酸三丁酯的生产工艺流程图 3 物料衡算和能量衡算 3.1 工艺参数 年产200吨乙酰柠檬酸三丁酯，年工作日为330天，以一天的生产量为基准，乙酰柠檬酸三丁酯的质量分数为98%。 3.1.1酯化过程 原料：柠檬酸质量分数92% 正丁醇质量分数98% 为了将柠檬酸的转化率提高，采用正丁醇过量的方法。取原料配比[8]为： n（柠檬酸）：n（正丁醇）=1:4 氨基磺酸的加入量是柠檬酸质量的5% 反应时间：2.5小时 反应温度：110℃～160℃ 柠檬酸的转化率：96% 柠檬酸三丁酯收率：95﹪ 3.1.2 脱醇过程 正丁醇出料质量分数：≥98﹪ 塔釜正丁醇质量分数：≤1﹪ 压力：2666pa（绝对压力） 柠檬酸三丁酯收率：96﹪ 3.1.3 乙酰化过程 醋酸酐质量分数98﹪ 原料配比：n(柠檬酸三丁酯):n（醋酸酐）=1:1.8 反应温度：85℃ 反应时间：2小时 柠檬酸三丁酯的转化率：96% 乙酰柠檬酸三丁酯的收率：96% 3.1.4 脱酸过程 轻组分出料质量分数≥98﹪ 塔釜残液质量分数≤1﹪ 塔内压力：2666pa（绝对压力） 乙酰柠檬酸三丁酯的收率：96% 3.1.5 中和及分离过程 乙酰柠檬酸三丁酯的收率：95% 质量分数为4%NaCO3的加入量按残余酸计算，消耗碱的理论量的5倍。 3.1.6 水洗及分离过程 乙酰柠檬酸三丁酯的收率：98% 水的加入量为物料量的1.2倍，分三次洗涤，每次用时4.5小时。 3.1.7 干燥（脱水过程） 乙酰柠檬酸三丁酯的收率：96%