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离子束减薄介绍.ppt
指導教授:王聖璋 老師 報 告 者:王文廷 報告日期:102年12月27日 TEM specimen preparation techniques—Multilayers 電子顯微鏡學之期末報告 D. V. Sridhara Rao1, K. Muraleedharan1 and C. J. Humphreys2 Microscopy: Science, Technology, Applications and Education 大綱 離子束減薄介紹 TEM試片製備介紹 製程介紹 截面無鉬絲和凹陷: 試片橫截面: 機械拋光/離子削薄的橫截面TEM試片 俯視圖 楔型拋光 TEM試片製備介紹 * 離子束減薄介紹(1/2) * 以離子削薄(milling)獲得電子透明區域,應用濺鍍製程。 離子的能量和性質、電子束電流、入射角和樣品的性質是在控制減薄率的重要參數。 減薄率可以是幾um/hr為最佳條件,因此,該過程需要幾個小時獲得電子透明區域。 離子束減薄介紹(2/2) * GaN/ InGaN量子阱生長在(0001)藍寶石基材上的橫截面TEM試片,如a圖。 圖b為離子束減薄對電子透明區域。 圖c為低倍率明場TEM圖像,邊緣可見GaN/ InGaN量子阱。 TEM試片製備 * 截面無鉬絲和凹陷: 夾層基材準備2.5×2.5(mm 2) *2,固化後,尺寸減小約2.5×0.5 (mm 2),厚度小於~75um。 D:3mm的銅網,單一孔徑為1.5~2.0mm,厚度研磨至25~30um。 試片進行離子束減薄的情況下無凹陷的必要性。 小角度裂解技術允許TEM試片的快速製備,材料容易地裂解,如砷化鎵、矽等。 TEM試片製備 * 試片橫截面: 準備橫截面試片,切割2.5×2.5(mm 2)試片,以蠟黏附到載玻片(薄膜面向玻璃面)和基板的側面進行研磨厚度約為40~50um。 試片裝載在單一孔徑D:2.0mm的銅網。 銑削從基材側邊進行離子束削薄,通過此方式,多個樣品可同時進行製備。 TEM試片製備 * 在機械拋光/離子削薄的橫截面TEM試片: 離子束削薄在TEM的中央部分圓盤上容易斷裂,使其不能使用。 如果環氧樹脂層較厚,則粘接的鉬絲,銅管和夾層結構,在研磨過程中的結合可能會失敗。 建議: 使用研磨機研磨,並清洗。 採用離子束調製熱敏性材料,如PVC。 保護試片的膠線,以及雙光束調製鉗型支架。 TEM試片製備 * 俯視TEM試片: TEM光盤從試片用超聲波圓盤銑刀打孔,如圖a。 經由研磨機做磨削,磨至凹陷70um。 TEM試片製備 * 楔形拋光: TEM試片使用三腳架的拋光機,研磨成楔形,如圖a。 氬離子束研磨以4kV時間20分鐘,注意著色干涉條紋的厚度在邊緣處,這表明實現了電子透明區域由楔子拋光和這些區域的質量的離子束研磨後得到改善。 * Scott McCaffrey, The Small Angle Cleavage Technique: An Update, Materials Research Society, Vol. 480 (1997). Beanland R, Microscopy Today, 2003; 11(1) : 29-31Engineering /~COLIJN/tripod_course.pdf 參考文獻 * Thank you for your attention 感謝您的聆聽 敬請指教QA
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