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;原子吸收光谱法的基础;原子吸收光谱分析概况;原子光谱分析的发展;测定的浓度范围;原子吸收的原理;E2;钠 线;Io;AAS 装置的构成;光源 原子化器;(1) 辐射源 (空心阴极灯);空心阴极灯原理图;空心阴极灯发光原理;(2) 原子化器;原子化过程;原子化器的2种类型;火焰原子化;火焰温度;火焰的选择;火焰AAS中形成自由原子的过程;火焰原子化的过程;火焰原子化器;AA火焰原子化器的构造;燃烧头角度与吸光度;原子化器的2种类型;石墨炉原子化; 石墨炉原子化的过程;GFA 中涉及原子化的过程;GFA 的加热阶段;温度控制方式;石墨炉温控技术;高灵敏度GFA;新设计的优点;石墨管的类型;5ppb_Cr;(3) 光学系统;光学系统 (单/双光束);光学系统 (单/双光束);AA6300C光学系统;; (4) 检测器 (光电倍增管);光电倍增管; (5) 数据处理系统;AAS分析中的干扰及其解决方法 ;AAS 分析中的三种干扰;物理干扰;物理干扰;化学干扰;化学干扰;电离抑制剂
电离干扰:在高温下原子会电离使基态原子数减少,导致吸光度下降
解决方法:加入过量的电离抑制剂。所谓电离抑制剂是指电离电位较低的元素,加入时产生大量的电子改变电离平衡使已电离的被测元素重新回到基态原子,此时参与原子吸收的基态原子数增加,从而提高吸光度
如氯化铯, 硝酸铯, 氯化锂, 硝酸锂, 氯化钾, 硝酸钾;释放剂
通过与干扰阴离子结合,释放分析物元素,使化学干扰最小化,如氯化镧,硝酸镧;基体改进剂
降低被测元素的挥发性,提高其原子化温度,从而可以采用更高的灰化温度,减少基体的干扰
提高基体的挥发性,从而降低基体的干扰
改变化学组成, 提高分析物的原子化效率
常用基改剂:硝酸镁、硝酸铵、硝酸钯、磷酸二氢铵等;化学干扰;不使用基改剂;分光干扰;光谱线干扰;分光干扰;背景校正;扣背景技术;背景校正测量方法;塞曼扣背景(石墨炉);铁(213.859nm)中锌(213.856nm)的测定例;氘灯法、自吸收法、塞曼法无论哪种,单独使用都不是完善的背景校正法。
D2法的优点是灵敏度不受损失,但缺点有:
只有190~430nm范围内可从事背景校正,但长波段范围内的元素的高盐类样品分析困难。
只有D2灯法,不能对分光干扰进行校正。 如:铁的分析线为213.859,锌的分析线为213.586nm, 铁、钢、铁矿石等样品中锌的分析困难。;只有SR方法或塞曼法灵敏度不如氘灯法高,短波段元素灵敏度本身就比较低,受其影响会更差。
只有塞曼法(交流塞曼)不能对火焰分析进行背景校正,只适用于石墨炉法。
塞曼法背景校正只有对正常塞曼分裂的元素背景校正能力强。(Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg、Si、Ge、Sn、Pb),对异常塞曼分裂的元素背景校正能力差。(Li、Na、K、Rb、Cs、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Mo、Se、Te、Ni、Zr、Al、Co、Fe、Rh、V、Ru、Y、Zr、As、Sb、Bi), 众所周知,正常塞曼分裂只有20%的几率,因此只具备这一种背景校正手段分析困难。;背景校正方法的比较;;前处理前的准备工作;样品前处理基本要求;稀释法;湿式消解法;干式灰化法;压力消解罐法;微波消解法;几种附件;氢化物发生器 (HVG);氢化物发生法;附件;氢化物发生器流路图;As 测定数据;几种附件;冷汞发生器 (MVU);冷汞发生器 (MVU);汞测定数据;环境要求:
温度:10-35℃
湿度:45%-80%(如果温度超过30,湿度应小于70%)
通风良好
无尘土、无腐蚀性气体
无强光直接照射:荧光灯照明度应小于1300Lx,自然
光应小于800Lx,白炽灯待??光源应小于400Lx,
否则干扰安全系统的工作。;气体要求;使用与维护;使用与维护;使用与维护;使用与维护;使用与维护;谢 谢!
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