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要求: ? 实际组成与物质的化学式完全符合 ? 纯度高 ? 试剂稳定 ? 试剂的摩尔质量大 (常用的基准物质见书中79) 例. 若THCl/NaOH = 0.004000g? mL-1,试计算此标准溶液的浓度。 解:THCl/NaOH = 0.004000 g? mL-1, 1mL HCl = 0.004000 g NaOH MNaOH = 40.00 g?mol-1, cNaOH = 0.1000 mol?L-1 因为 HCl与NaOH反应时,a = b = 1 所以 cHCl = 0.1000 mol?L-1 例4-4 称取Na2CO3样品0.4909 g溶于水,用0.5050 mol?L-1 HCl标准溶液滴定,终点时消耗HCl溶液18.32 mL。 求样品中Na2CO3的百分含量。 解: 东 北 师 范 大 学 分 析 化 学 精 品 课 第四章 滴定分析法概论 主要内容: 滴定分析法的过程和特点 标准溶液浓度的表示方法 标准溶液的配制和标定 滴定分析中的计算 第一节 滴定分析法的过程和特点 一 、 过程 1.滴定 2. 化学计量点(sp) A与B按化学计量关系恰好反应完全 3. 滴定终点(ep)—指示剂变色点 4. 终点误差 (滴定误差) 终点与化学计量点不一致引起的误差 二、特点 1 主要用于组分含量在1%以上物质的测定。(常量组分) 2 准确度高(相对误差0.1%) 3 操作简单、快捷 4 使用的仪器简单、价廉 5 应用广泛, 方法成熟 三、 滴定分析法对滴定反应的要求 1.被测物质与标准溶液之间有确定的化学计量关系 2.反应能定量完成(99.9%),(定量依据) 3.反应速度要快。 4.要有简便可行的方法确定终点。 四、 滴 定 方 式 1. 直接滴定法 直接用标准溶液对试样进行滴定。 滴定反应要符合滴定分析法对滴定反应的要求 2. 返滴定法 先加入一定量且过量的标准溶液,待其与被测物质反应完全后,再用另一滴定剂滴定剩余的标准溶液,从而计算被测物质的量。 第二节 标准溶液浓度的表示方法 一 物质的量浓度 单位体积溶液中含溶质B的物质的量。CB cB: mol? L-1, nB : moL mB: g, MB : g? moL-1 二 滴定度 每毫升标准溶液相当于被测物质的质量(g或mg)。 符号TB/A, 单位,g/mL 或 mg/mL. 例: 1.00mLH2SO4标准溶液恰能与0.04000g NaOH完全反应,则此H2SO4溶液对NaOH的滴定度为: 如采用该溶液滴定某烧碱溶液,用去H2SO4溶液22.00mL,则试样中NaOH的质量为 例如: 滴定度还可以用每毫升标准溶液相当于被测组分的质量分数(%)来表示。 则表明固定试样为某一质量时,滴定中每消耗1.00mLH2SO4标准溶液,可中和试样中2.69%的NaOH。 第三节 标准溶液的配制和标定 一、 直接配制法 1 在分析天平上准确称取一定质量的某物质,溶解于适量水后定量转入容量瓶中,然后稀释、定容并摇匀。 2 基准物质:能用于直接配制标准溶液的化学试剂。 二 间接配制法 先配制成近似所需浓度的溶液,然后利用该物质与基准物质或另一种标准溶液之间的反应来确定其准确浓度,这一过程也称为标定。 例如:配制NaOH 标准溶液 用邻苯二甲酸氢钾标定 常用0.1000mol/L 标定时注意的事项: 1 平行测定 2 减小测量误差 (基准物质的量不应太少,滴定时消耗标准溶液的体积也不应太少) 3 量器校正 4 标定后的溶液应妥善保管 第四节 滴定分析中的计算 一、 滴定分析计算的依据和常用公式 A的物质的量nA为:nA =(a/b)nB 由此可以得出两个公式 滴定时,标准溶液的体积通常是mL, 化成L要除以1000 基本运算公式 1.标准溶液的配制、稀释和增浓 例:现有4800 mL 0.0982 mol?L-1H2SO4溶液,欲使其浓度增至0.1000 mol?L-1,问应加入0.5000 mol?L-1H2SO4多少毫升? 解:H2SO4浓度有三个:稀0.0982, 浓0.5000, 新配0.1000 mol?L-1 设应加入0.5000 mol?L-1H2SO4溶液为VmL,根据溶液增浓前后物质的量相等的原则: n稀 + n浓 = n新配 0.0982×4800 + 0.5000
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