扫描和电子探针.pptVIP

金相组织观察 样品室 扫描电子显微镜的样品室空间较大，一般可放置?20×10 mm的块状样品。近年来还开发了可放置尺寸在?125mm以上的大样品台。 观察时，样品台可根据需要沿X、Y及Z三个方向平移，在水平面内旋转或沿水平轴倾斜。 样品室内除放置样品外，还安置各种信号检测器。 SEM样品制备 SEM样品制备 SEM样品喷金 第三节 电子探针X射线显微分析 电子探针概述 Hiller在20世纪40年代首先提出电子探针的设想； Castaing对该设想加以完善，在一台电子显微镜上加一个X射线谱仪和一台金相显微镜拼凑成； 1956年第一台商品电子探针问世； 目前，一般是一台扫描电镜配上X射线能谱仪（EDS），构成一台简易的“电子探针”；有的加上X射线波谱仪（WDS）； 专用的EPMA一般配有一台能谱仪、几台波谱仪以及一个专用的光学显微镜。 微区成分分析（EDS） 作业 10-2 10-3 10-4 * 二、应用 1. 二次电子像 （1）颗粒形态、大小、分布观察与分析 （2）断口形貌观察 （3）显微组织观察等 2. 背散射电子像 （1）分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相 （2）定性地判定析出物相的类型 （3）形貌观察等 （Electron Probe Micro-Analysis，EPMA） * 电子探针仪的构造与扫描电镜大体相似，只是增加了接收记录X射线的谱仪。现代扫描电镜一般都可以配上X射线谱仪，实现电子探针的功能。 电子束作用下，样品表面以下?m数量级的作用体积中激发出X射线，若这个体积中的样品是由多种元素组成，则可激发出各个相应元素的特征X射线。 X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。 电子探针结构示意图 * 一、能谱仪 能量分散（色散）谱仪简称能谱仪，EDS。 检测特征X射线的能量 目前最常用的是Si(Li) X射线能谱仪，其关键部件是Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管。 Si(Li)检测器探头结构示意图 * Si(Li)能谱仪的特点 优点： (1)定性分析速度快 可在几分钟内分析和确定样品中含有的几乎所有元素。 铍窗口：11Na~92U，新型材料窗口：4Be~92U (2)灵敏度高 X射线收集立体角大，空间分辨率高。 (3)谱线重复性好 适合于表面比较粗糙的分析工作。 缺点： (1)能量分辨率低，峰背比低。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。 (3)定量分析精度不如波谱仪。 * 二、波谱仪 波长分散（色散）谱仪简称波谱仪， WDS。 检测特征X射线的波长 样品被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2?方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。 * * 第十章 扫描电子显微分析与电子探针 第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造 一、工作原理 二、构造与主要性能 第二节 像衬原理与应用 一、像衬原理 二、应用 第三节 电子探针X射线显微分析（EPMA） 一、能谱仪 二、波谱仪 三、EPMA的基本工作方式 电子探针X射线显微分析仪 简称电子探针(EPA或EPMA) 扫描电子显微镜(SEM) 简称扫描电镜 SEM(scanning electron microscope) 扫描电子显微镜 (SEM) 原理的提出与发展，约与TEM 同时；但直到1964年，第一部商售SEM才问世。 在最近20多年的时间内，扫描电子显微镜发展迅速，综合了X射线分光谱仪、电子探针以及其它许多技术而发展成为分析型扫描电子显微镜，分析精度不断提高，应用功能不断扩大。 SEM 特点 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)； 仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍），且连续可调； 图像景深大，富有立体感，可直接观察起伏较大的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； 试样制备简单； 可做综合分析: 1）、SEM装上波谱仪或能谱仪后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。 2）、装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。 * SEM示例 形貌观察 SEM