X射线能谱仪。.ppt

3、面扫描分析 电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射线谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在接收某一元素特征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便得到该元素的面分布图像。 * 只能同时检测一种元素 图中亮区表示这种元素的含量较高，Bi 在晶界严重偏聚 * 硅酸盐水泥水化28天的SEM图谱及线扫描、面扫描分析 * 各元素的面扫描图像 各元素的线扫描图像 4、（定点）定量分析 能谱仪在稳定的电子束照射下得到的X射线谱，在扣除背景计数率后，各元素的同类特征谱线的强度比值与它们的浓度比值相对应。 * 11.7 X射线光谱分析及应用 11.7.1 定性分析 定性分析比较容易，依据布拉格方程2dsin? = ?求出特征谱线波长?（ ? 可测，分光晶体的d已知），就可鉴定样品中含有那些元素。 注意问题： 1. 确定某一元素需要找到两条谱线，以免误认。 2. 区分哪些谱峰是来自样品，哪些峰是X射线管特征辐射的散射而产生的。 第八章 特征X射线内容 11.7.2 定量分析 样品内元素发出的X射线强度Ii应与该元素的质量分数Wi乘正比。 Wi = ki Ii 1. 外标法 a）测量待测元素的标准样品在不同含量下的X射线强度和纯元素的X射线强度；做出相对强度与元素百分含量之间关系的定标曲线。 b）测出待测样品中相应元素的X射线的相对强度，从定标曲线上查出百分含量。 系数ki可由实验方法确定： 2. 内标法 在未知样品中混入一定数量的已知元素j作为参考标准，然后测出待测元素i和内标元素j相应的X射线的强度Ii和Ij；有 End 作业： 1. 波谱仪和能谱仪分析原理。 对一个特征的X射线来说只有从某些特定的入射方向进入晶体时，才能得到较强的衍射束。 2dsin? = ? 若面向衍射束安置一个接收器．便可记录下不同波长的x射线。 * 在样品上方放置一块分光晶体，利用晶体衍射把不同的X射线分开。 4. 分析方法 * 波谱仪所拍摄谱图示意图 * 通常将能谱仪和波谱仪作为SEM和TEM的常规附件。 特征x射线的波长(或频率)，并不随入射电子的能量(加速电压)不同而不同，而是由构成物质的元素种类(原子序数)所决定的。 对特征X射线，只有从特定的方向进入晶体时，才能发生衍射；2dsin? = ? 。 由于平面反射晶体分光计是非聚焦的,衍射的X射线不能为探测器全部接收,因此,X射线强度损失较大. 柱面弯曲反射晶体,就其聚焦方式而言,有半聚焦和全聚焦之分.所谓半聚焦(Johan式)即将平面晶体弯成半径为2R的往面(R为聚焦圆半径),此时,晶体点阵面的曲率为1/2R,晶面与表面平行,在此情况下,仅仅与聚焦圆相切的那部分晶体能产生真正的聚焦作用.而全聚焦(Johanson式)晶体除晶面曲率为1/2R外,其表面曲率为1/R,与聚焦圆重合,故整个晶体都有聚焦作用. 由此可见,无论是衍射强度还是分辨本领均以全聚焦为最佳.一方面由于弯晶的几何聚焦作用,使衍射线会聚到探测器中,从而提高X射线衍射强度,而且这种会聚作用也使衍射线变细,提高了分辨本领.另一方面,晶体经过弯曲,在其整个体积内产生大量位错,形成嵌镶块结构,使晶体的积分反射系数R大大提高,即晶体的衍射本领增大,这也是提高强度的重要因素 探测器实为是一个P-N结型二极管。它的前方有一个7~8 ?m的铍窗。由于Li离子极易扩散的特性，使用和保存都要在液氮温度下。 图11-3有错误 罗兰圆半径有特殊定义，晶面弯成罗兰圆半径时，晶面任何一点接收到X射线的入射角都相等。 第十一章 X射线光谱分析 * * 特征X射线产生原理图 当用高能粒子(如，X射线、高速电子)轰击样品时，试样中各元素的原子若受到激发，将处于高能量状态，当它们向低能量状态转变时，产生特征X射线。 入射线：X射线、高速电子、高能粒子或其它高能粒子； 出射线：特征X射线 将产生的特征X射线按波长或能量展开，所得谱图即为波谱或能谱，从谱图中可辨认元素的特征谱线，并测得它们的强度射线光谱分析。据此进行材料的成分分析，这就是X射线光谱分析。 * 用于探测样品受激产生的特征射线的波长和强度的设备，称为X射线谱仪；有以下两种： 利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线检测的波长色散谱仪(WDS)，简称波谱仪。 利用特征X射线的能量不同来展谱，实现对不同能量X射线检测的能量色散谱仪(EDS)，简称能谱仪。 区别： 横坐标：WDS的是按波长标注；EDS是按能量标注。 分析方法：WDS是光学方法，通过分光晶体的衍射来分光展谱； EDS是利用电子学的方法展谱。 * 11.1 电子探针