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实验一 乙苯脱氢制苯乙烯 一、实验目的：1、了解以乙苯原料，氧化铁催化剂，在固定床反应器中制备苯乙烯的过程。2、学会稳定工艺操作条件的方法。3、掌握本实验的工艺流程及工艺操作。主要配置：微型隔膜计量泵、流量计、混合器、汽化器、反应器、气液分离器、冷凝器、温度仪表、压力仪表、湿式气体流量计、阀门、实验管道、不锈钢框架及控制屏。技术参数：1、汽化温度300℃，脱氢反应温度540~600℃，水∶乙苯=1.5∶1（体积比）（50毫升氧化铁催化剂）。2、泵为微型隔膜计量泵；最大流量：9L/h；冲程频率:120/minute；吸程：2m。3、反应器：Φ20×650mm，不锈钢。4、液体混合器：50 ml，不锈钢。5、气液分离器：ф50×150mm，不锈钢。6、冷凝器：ф40×400mm，不锈钢。7、各项操作及压力、流量的显示、调节、控制全在控制屏板面进行。8、框架为不锈钢材质，结构紧凑，外形美观，流程简单。9、外形尺寸：1500×600×1700mm。数据采集型（JK-TQYB/Ⅱ）：配计算机、微机接口和数据处理软件、温度传感器、温度巡检仪。能在线监测温度实验数据。 二、实验原理 1、本实验的主副反应 主反应： 副反应： 在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应： 此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反应的发生不仅使反应的选择性下降而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。 （1）影响本反应的因素 1）温度的影响 乙苯脱氢反应为吸热反应，△H0＞O，从平衡常数与温度关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度为：540~600℃。 2）压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式可知，当时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加入水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水：乙苯=1.5：1（体积比）或8：1（摩尔比）。 3）空速的影响 乙苯脱氯反应系统中的平衡副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，适宜的空速与催化剂活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。 （2）催化剂 本实验采用氧化铁系催化剂及其组成：Fe2O3—CuO—K2O3—CeO2。 三、实验装置及流程 乙苯脱氢制苯乙烯工艺实验流程图 1—乙苯计量管；2，4—加料泵；3—水计量管；5—混合器；6—汽化器； 7—反应器；8—电热夹套；9,11—冷凝器；10—分离器，12—热电偶 四、实验步骤 （1）反应条件控制 汽化温度300℃，脱氢反应温度540~600℃，水：乙苯=1.5：1（体积比），相当于乙苯加料0.58mL/min，蒸馏水0.75mL/min（50毫升催化剂） （2）操作步骤 1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。 2）接通电源，使汽化器、反应器分别逐步升温至预定的温度，同时打开冷却水。 3）分别校正蒸馏水和乙苯的流量（0.75mL/min和0.5mL/min） 4）当汽化器温度达到300℃后，反应器温度达400℃左右开始加入已校正好流量的蒸馏水。当反应温度升至500℃左右，加入已校正好流量的乙苯，断续升温至540℃使之稳定半小时。 5）反应开始每隔10~20分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从分离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出烃层液重量。 6）取少量烃层液样品，用气相色谱分析其组成，并计算出各组分的百分含量。 7）反应结束后，停止加乙苯，反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸气，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，并降温。 （3）实验记录及计算 时间 温度/℃ 原料流量/（mL/min） 粗产品/g 尾气 汽化器 反应器 乙 苯 水 烃层液 水层 始 终 始 终 反应温度/℃ 乙苯加入量/g 粗 产 品 苯 甲 苯 乙 苯 苯乙烯 含量（%） 质量（%） 含量（%） 质量（%） 含量（%） 质量（%） 含量（%） 质量（%） 苯乙烯的选择性： 苯乙烯的收率： 五 实验结果及讨论 对以上的实验数据进行处理，分别 将转化率、选择性及收率对反应温度作出图表，找出最适宜的反应温度区域，并对所得实验结果进行讨论。 （包括曲线图趋势的合理性，误差分析，成败原因等） G