常压干燥法和真空干燥法测定硫酸钾复合肥中水分的比较.docVIP

常压干燥法和真空干燥法测定硫酸钾复合肥中水分的比较 　　【摘 要】GB8576-2010规定的真空干燥法测定复混肥料水分耗时较长，在生产中控分析中很不方便。本文将用常压干燥法在不同的状态参数下对硫酸钾复合肥游离水分进行测定，并对试验数据与真空干燥法所测数据进行比较、回归，选择常压干燥法的适宜参数，证明在实验室操作中，两种试样干燥方法无显著性差异。实验结果表明，该方法操作简单、易行。 　　【关键词】常压干燥 真空干燥 线性回归 比较 　　【Abstract】In this paper， the free water content of potassium sulfate compound fertilizer will be determined by the method of atmospheric pressure drying under different conditions. And the experimental data will be compared and regressed with that by vacuum drying， which will show that there is no significant difference between the two methods of drying in the laboratory operation. 　　【Key words】atmospheric pressure drying ；vacuum drying； linear regression； comparison 　　1前言 　　真空干燥法是GB8576-2010规定的测定复混肥料游离水分的一种方法，它是将定量试样置 　　于50℃±2℃，真空度为640kPa～710 kPa电热真空干燥箱中，干燥2h±10min，然后在干燥器中冷却至室温，试样失重即为游离水分。我们在制定本企业硫酸钾复合肥产品标准游离水分的的章节中，选用了GB8576-2010的方法。但在复合肥产品及中控检测实践中发现，真空干燥所需用的动力机械设备在使用过程中很难保持较高的真空度（640kPa以下），真空干燥箱密封紧固装置易磨损，维修工时高，且检测时间长（2h），在跟踪生产控制过程中很不方便。而常压干燥法只需一般的简单电热干燥设备即可完成测定。本文作者，对两种方法做出比较，为分析方法的选择提供依据。 　　2 试验机理 　　GB8576-2010规定的真空干燥法是针对某些复混肥料在高温干燥条件下易分解或氧化而采取的远低于常压压下实验室干燥方法，它适用于较宽广谱范围内的复混肥料（掺合肥料和专用肥料）。山东联盟集团公司生产的硫酸钾复合肥是用化学方法合成的磷铵、硫铵类复合肥，并含有5%左右的酰胺态氮，这类复合肥即使在较高的温度下也不分解。硫酸钾复合肥中各个组分的分解温度见表1。 　　针对本企业硫酸钾复合肥的特性，如果选择适当的干燥参数，就能实现实验室复合肥游离水分常压条件下的测定。 　　对于同一个试样，如果两种干燥方法所测得无显著性差异时，所测试样游离水分结果应该基本一致，检测值在实验室误差范围内；相反两种干燥方法干燥效果有显著性差异时，其检测值则超出实验室规定之误差。常压干燥试样残留水分（%）是干燥箱温度、干燥时间、干燥比表面积及外部环境因素的函数，可用下式表示： 　　3 实验部分 　　3.1 实验仪器 　　（1）电子天平；（2）真空电热干燥箱；（3）普通电热干燥箱；（4）称量瓶，?50×30；（5）真空泵。 　　3.2 实验步骤 　　（1）根据GB8571规定制备实验室样品。 　　（2）与预先干燥的称量瓶中称取试样2g，准确至0.0002g，将样品分成若干组，分别在真空干燥箱和常压普通电热干燥箱中干燥。 　　真空电热干燥温度：50℃±2℃，真空度控制在640kPa～710kPa，干燥至恒重。 　　常压干燥温度：50℃、60℃、70℃； 　　干燥时间：1.0h、1.5h、2.0h、2.5h、3.0h、3.5h、4.0h。 　　（3）数据结果与处理，如表2。 　　4 试样测试 　　为了检验上述常压干燥法的准确度，作了试样测试试验。 　　4.1 真空干燥法 　　T=50℃±2℃ P=测得试样恒重后游离水分，计8个平行试样结果（见表3）。 　　4.2 常压干燥法 　　T= 65℃±2℃ 时间τ=1h±10min测得试样游离水分，计8个平行试样结果（见表3）。 　　4.3 对4.2所测试样继续用常压干燥法烘干1h所测试样水分（见表3） 　　6 结语 　　（1）用真空干燥法和常压干燥法测定本企业所生产的硫酸钾复合肥游离水分时，两种检测分析方法结果不存在显著性差异。