2014高分子实验教案2.doc

教 案 课 程 名 称 高分子 授 课 教 师 职 称 院（系、部） 化学与材料科学学院 教 研 室 教研室 授 课 对 象 学 年 学 期 2013年 0 月日 鲁 东 大 学 教 务 处 编 写 说 明 1、每项内容都要填写，“教学过程”部分要详细填写，空格不够用时可自行扩充； 2、A4纸双面打印（或手写）； 3、一次课为一个教案，每门课按学期统一用一个封面左侧装订，封面和本说明双面打印； 4、授课类型指：理论课、讨论课、实验或实习课、习题课等； 5、所授课程教案每轮次必须更新。 授课题目 一．乙酸乙烯酯的溶液聚合 授课类型 实验课 首次授课时间 年 月 日 学 时 教学目标 1、掌握高分子溶液聚合的原理和特点； 2、掌握通过溶液聚合法制备聚乙酸乙烯酯的操作过程。 重点与难点 重点：溶液聚合的特点 难点：溶液聚合中溶剂的选择 教学手段与方法 教学手段——板书 教学方法——指导练习法 教学过程：（包括授课思路、过程设计、讲解要点及各部分具体内容、时间分配等） ,则采用溶液聚合的方法。溶液聚合具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。实验目的 1、了解高分子溶液聚合的原理和特点； 2、掌握通过溶液聚合法制备聚乙酸乙烯酯的操作过程。 实验原理 溶液聚合是单体、引发剂在适当的溶剂进行的聚合反应。根据聚合物在溶剂中溶解与否，溶液聚合又分为均相溶液聚合和非均相溶液聚合或沉淀聚合。自由基聚合、离子聚合和缩聚反应均可采用溶液聚合。 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大。 ???溶液聚合的一个突出特点就是在聚合过程中存在链转移问题。高分子链自由基向溶剂分子的链转移可在不同程度上使产物的分子量降低。溶剂的选择要对单体及引发剂溶解性，链转移常数，沸点等条件。聚合温度也很重要，随着温度的升高，反应速度加快，相对分子质量要降低。当其他条件固定时，随着温度升高，链转移反应速度也要增加，所以选择合适的温度，对保证聚合物的质量是很有意义的。聚醋酸乙烯酯在轻工、造纸、建筑等工业部门有着广泛的应用。本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。醋酸乙烯酯在溶液聚合中分子量的控制是关键。根据反应条件的不同温度、引发剂量、溶剂等可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成支链或交联产物。除此之外，还向单体链转移反应。 （2） 链增长反应（生成长链自由基）： （3） 链终止反应（生成死的大分子链）： （4） 链转移反应：向单体、溶剂、引发剂转移 仪器和试剂 仪器 三口瓶 1支 磨口冷凝管 1支 搅拌器 1套 聚四氟乙烯搅拌套管 1套 超级恒温槽 1个 搅拌桨（聚四氟乙烯） 1支 温度计 1支 量筒 1支 试剂 醋酸乙烯酯（VAC） 化学纯 偶氮二异丁腈（AIBN） 化学纯 甲醇 化学纯 实验步骤 1、安装置：三颈瓶(250mL)、搅拌器、温度计、冷凝管、恒温水浴装置。 2、加料：50mL新鲜蒸馏的醋酸乙烯酯，AIBN 的甲醇溶液（0.21g AIBN 溶于40mL 甲醇）依次加入三颈瓶中。 3、反应：开动搅拌，加热升温，恒温控制在62℃，反应3小时；之后升温到65℃，继续反应半小时。反应完毕迅速将产物倒在干净烧杯中冷却停止反应，并及时用甲醇等溶剂清洗烧瓶。实验过程中注意控制温度，温度对溶液聚合的速度有重要影响。 4、后处理：取2g左右产物在干燥箱中烘干至恒重（100℃,30～60min），计算固含量与单体转化率。也可以取一滴（需准确测定质量）用两块玻璃板压膜，这样可以干燥的更快。 实验结果处理 产品外观： 产量：