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标准方法

曼普胺 () 農藥有效成分檢驗方法 一、農藥結構及物理化學性質: 普通名稱:曼普胺 (CIPAC No. ) 化學名稱:2-(4-chlorophenyl)-N-[3-methoxy-4-(prop-2-ynyloxy)phenethyl]-2-(prop-2-ynyloxy)acetamide (IUPAC). 4-chloro-N-[2-[3-methoxy-4-(2-propynyloxy)phenyl]ethyl]-α-(2-propynyloxy)-benzeneacetamide (CA; 374726-62-2). 化學結構: 分子式:C23H22ClNO4 分子量:411.9 理化性質: 外觀:淡米色粉末。 熔點:96.4-97.3 ℃。 蒸氣壓: 9.4 × 10-4 mPa (℃)。 mg/L (25 ℃)。 安定性:在pH 4-9對水解安定。 二、劑型:水懸劑 (SC)、水分散性粒劑 (WG)。 三、作用:殺菌劑。 四、分析方法: 1. 適用範圍:本方法適用於曼普胺曼普胺 2. 檢驗方法:高效液相層析法 (High performance liquid chromatography,簡稱 HPLC) 。 2.1 裝置: 2.1.1 高效液相層析儀: 2.1.1.1 檢出器:紫外光檢出器 (Ultraviolet detector,簡稱UV)。 2.1.1.2 層析管柱:逆相層析管柱,4.6 mm × 250 mm (ID × L) ,Phenomenex Gemini 110A 5 (m C18,或相當等級。 2.1.2 超音波振盪裝置 (頻率40-50 KHz),振盪器。 2.2 試藥: 2.2.1 標準品:曼普胺 2.2.2 氰甲烷 (Acetonitrile) 為HPLC級溶劑。 2.2.3 甲醇 (Methanol) 為HPLC級溶劑。 2.2.4 磷酸 (Phosphoric acid) 為分析級試藥,85% (w/w)。 2.2.5 濃硫酸 (Sulfuric acid) ,為分析級試藥。量取 3 mL 濃硫酸緩緩加入盛裝 80 mL去離子純水之100 mL 定量瓶中,混合均勻並於回至室溫後以去離子純水定容至刻度,混合均勻為 1 N 硫酸水溶液。 2.2.6 去離子水 ((18.0 MΩ-cm,經 0.2 (m 濾膜過濾)。 2.3 器具及材料: 2.3.1 定量瓶 10 mL、50 mL、100 mL。 2.3.2 刻度吸管。 2.3.3 0.2 (m 耐龍 (Nylon) 過濾膜。 2.4 貯存標準液 (Standard stock solution) 配製: 秤取約含曼普胺5(5 mg (記錄至 0.1 mg) 之已知純度分析級對照用標準品,置於50 mL 定量瓶中,加入 45 mL 氰甲烷,以超音波振盪至完全溶解後 (約 2 分鐘),回至室溫,以氰甲烷定容至刻度,為 500 (g/mL 貯存標準液。 2.5 標準檢量線 (Standard calibration curve) 製作: 取 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL 之 500 (g/mL 曼普胺10 mL定量瓶中,以氰甲烷稀釋定容至刻度,使成含 50、100、150、200、250 (g/mL 之曼普胺 (Working standard solution) ,各操作標準液以 0.2 (m 耐龍過濾膜過濾後,分別取 10 (L 注入高效液相層析儀分析之,以其濃度為 x 軸、尖峰面積為 y 軸,經迴歸分析求得標準檢量線:y=a + bx,a、b 為常數。 2.6 檢液之配製: 2.6.1 水懸劑: 將檢體充分混合後,分別秤取三重複約含曼普胺(5 mg (記錄至 0.1 mg) 之樣品,置於 100 mL 定量瓶中,加入 90 mL 氰甲烷,以超音波振盪 5 分鐘,回至室溫,以氰甲烷定容至刻度,混合均勻,再取此氰甲烷溶液 2.0 mL 置於 10 mL 定量瓶,以氰甲烷定容至刻度 (最後濃度約含 150 (g/mL 曼普胺)0.2 (m 耐龍過濾膜過濾之,作為檢液。 2.6.2 水分散性粒劑: 將檢體充分混合後,分別秤取三重複約含曼普胺(5 mg (記錄至 0.1 mg) 之樣品,置於 100 mL 定量瓶中,加入 10 mL 1N 硫酸水溶液,以超音波振盪 2 分鐘,再加入 50 mL 氰甲烷,以超音波振盪 5 分鐘,再加入去離子純水 35 mL,以超音波振盪 5 分鐘,回至室溫,以去離子純水定容至刻度,混合均勻,再取此氰甲烷溶液 2.0 mL 置於 10 mL 定量瓶,以氰甲烷定容至刻度 (最後濃度約含 150 (g/mL 曼普胺)0.2 (m 耐龍過濾膜過濾之,作為檢液。 2.7 鑑別試驗及含量測定: 2.

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