第九章吸光光度法.pptVIP

显色条件下，共存离子发生水解、析出沉淀，导致溶液混浊无法测定 双波长法的特点： 双波长法可以消除浑浊溶液背景和吸收光谱重叠的干扰 3、参比溶液的选择 参比溶液用来调节工作零点，以消除由于吸收池和溶液中某些共存物质对光的吸收、反射或散射所造成的误差 R R MR R MR 0.22 0.48 0.00 0.22+0.48＝0.70 R MR 遂茨膀料倪杆惧委烧铜醉沪贼竹侮青高据锋萄京怂谗皋石昏情骂摩芦灾湾第九章吸光光度法第九章吸光光度法 1 2 3 测定条件下干扰物质 无 R或其它试剂 R和其它试剂；NR 参比溶液组成 蒸馏水 R或其他试剂 试样+ML+R+其它试剂 参比溶液组成：在测量条件下对吸光度有影响的物质（除了被测组分MR外） KIO3氧化法显色法测 Mn2+ (Co2+粉红) 1、做标准曲线时： 蒸馏水参比 2、测样时： 试液参比（不加显色剂） 铬天氰S测Al3+(Ni2+,Cr3+) 试样+(AlF63-)+铬天氰S+其它试剂 吃光经拄曳硝佛住思焚妙呈赣惮回顷菌狙搜辉放月子赊菜鳞凯垢码妙嘴裙第九章吸光光度法第九章吸光光度法 2、吸光光度法分析条件的选择 a、显色反应条件的选择：显色剂的用量、酸度、显色时间和温度、溶剂和表面活性剂 b、测量条件的选择：测量波长、吸光范围的控制、参比溶液的选择 1、吸光光度法的仪器基本构造、各部分的作用 及测量原理 点 学 习 本 重 节 绳哦梦及拜廓藻淋游差饵赖态掺疤评限烃叭分倒孺汰芥今招详尺强穆辽翟第九章吸光光度法第九章吸光光度法 第三节 吸光光度法的仪器 特点：设备简单、操作方便、灵敏度高，准确度差 1.目视比色法 观察方向 空白 c1 c2 c3 c4 省砒罚驶蓖赃转皑搔傻辣仲当秽无捶嫌裙妥纷溶漳灰诡亿耍撼形兵稀妄拿第九章吸光光度法第九章吸光光度法 2. 光电比色法 光电比色计结构示意图 通过滤光片得一窄范围的光(20～50nm) 距邮苗溅姚汝关假仗邪专仲汰鸽喜掩凑摆孰将黑洞扦顾瘸补妨考袒塘耪亨第九章吸光光度法第九章吸光光度法 一、分光光度计的基本部件 （一）光源 分光光度计一般由光源、单色器（分光系 统）、吸收池、检测系统和信号显示系统五部分组成 光源应能提供足够发射强度、稳定且波长连续变 化的复合光，同时反射光的强度还应不随波长的变化 而明显改变 氙灯 氢灯 钨灯 钨灯：400～2500nm 氢灯：185～375nm 氙灯：200～800nm 动画 浮枢倾织粹悦砧班娱坟底灵朵悦猖倾轿自孔吟辊迪粒均亥妈苦跑启尿献超第九章吸光光度法第九章吸光光度法 （二）单色器（分光系统） 作用：从光源发出的复合光中分出所需要的单色光 组成：入射狭缝、准直镜、色散元件（棱镜或光栅）、聚焦镜、出射狭缝 入射狭缝 准直透镜 棱镜 聚焦透镜 出射狭缝 白光 红 紫 λ1 λ2 800 600 500 400 创八嗡痪怨痉六疆军矗棚歼彰拔病崔孝糠蚌讽童椰冀粉坡捻娄呛勇钠另辊第九章吸光光度法第九章吸光光度法 混达孩孩幻咱秉瘦巧依底光蠢舆单掸唬骏甚潦普试庞晾逗戏亏鱼魄枉地曳第九章吸光光度法第九章吸光光度法 棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同。 玻璃360～3200nm, 石英200～4000 nm 光栅：利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光 在镀铝的玻璃表面刻有数 量很大的等宽度等间距条 痕(600、1200、2400/mm ) 特点：波长范围宽, 色散均 匀,分辨性能好, 使用方便 光栅衍射示意图 出射狭缝 光屏 透镜 平面透射光栅 平面透射光栅 反射光栅（广泛使用） 碘廊譬凳霞荒壮杰赌凿媒疯阔据狸绝扎棕雨餐抚氨蔚秽绑功友里倪兹托雹第九章吸光光度法第九章吸光光度法 （三）吸收池 （四）检测系统 可见光区：光学玻璃池；紫外区：石英池 用于盛待测及参比溶液（0.5、1、2、3cm） 利用光电效应，将光能转换成电流讯号 硒光电池，光电管，光电倍增管 适用于300-800 nm, 在500-600 nm范围最灵敏。较长时间连续使用会产生“疲劳”现象 粤粒逛文妓娜弧撞嗅纫啪鼻女吹羡豌薄荷喂两答蜕座判穗去有纶护猫仍轻第九章吸光光度法第九章吸光光度法 红敏管（阴极：银和氧化铯） 625-1000 nm 蓝敏管（阴极：锑铯） 200-625 nm 使用波长范围：160-700 nm 1个光子可产生106～107个电子 添炕握琳箍棱期涝融毗搬幸泡靛蚊讨害滩枪维晶姓抽册声摸柏摔最瞳菱向第九章吸光光度法第九章吸光光度法 （五）信号显示系统 早期的分光光度计：指针式系统 如：检流计（72型）、微安表（7