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5.6 超临界流体萃取法 超临界CO2流体萃取的三种基本流程 （a）等温法 T1＝T2 p1＞p2 1—萃取釜；2—减压阀；3—分离釜；4—压缩机 （b）等压法 T1＜T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—加热器；3—分离釜；4—高压泵；5—冷却器 （c）吸附法 T1＝T2 p1＝p2 1—萃取釜；2—吸附剂；3—分离釜；4—高压泵 液相物料连续逆流萃取塔 超临界流体萃取技术最早大规模的工业化应用的是天然咖啡豆的脱咖啡因。 SC-CO2萃取啤酒花的生产装置流程示意图 思考题 超临界流体萃取(Supercritical F1uid Extraction)，也叫气体萃取(Gas Extraction)、流体萃取(F1uid Extraction)、稠密气体萃取(Dense Gas Extraction)或蒸馏萃取(Destraction)，由于萃取中的一个重要因素是压力，有效的溶剂萃取过程也可以在非临界状态下实现，因此广义地称之为压力流体萃取(Pressure Fluid Extraction)。超临界流体萃取作为一种分离过程的开发和应用，是基于一种溶剂对固体和液体的萃取能力和选择性，在超临界状态下较之在常温常压条件下可获得极大的提高。 通过调节压力或温度改变溶剂密度从而改变溶剂萃取能力。 超临界萃取的实际操作范围以及通过调节压力或温度，改变溶剂密度从而改变溶剂萃取能力的操作条件，可以用二氧化碳的对比压力－对比密度图加以说明。所谓对比压力、对比密度或对比温度，是指操作压力、密度或温度与临界压力、密度或温度的比值。超临界萃取的实际操作区域为图中虚线以上部分，大致在对比压力pr＞1，对比温度T r为0.9与1.2之间。在这一区域里，超临界流体具有极大的可压缩性。溶剂密度可从气体般的密度(ρ＝0.1)递增至液体般的密度(ρ＝2.0)。 由图可见，在1.0＜Tr＜1.2时，等温线在一定密度范围内(ρr=0.5～1.5)趋于平坦，即在此区域内微小的压力变化将大大改变超临界流体的密度，如温度为37℃ (Tr＝310/304.2＝1.019)时，压力由7.2MPa (pr=7.2/7.38=0.976)上升到10.3MPa (pr=10.3/7.38=1.40) ，密度可增加2.8倍。另一方面，在压力一定的情况下(如1＜pr＜2)，提高温度可以大大降低溶剂的密度。如压力在10.3MPa时，温度从37 ℃提高到92 ℃ 也可以使密度作相应的降低，从而降低其萃取能力，使之与萃取物分离。 流体在临界区附近，压力和温度的微小变化，会引起流体的密度大幅度变化，而非挥发性溶质在超临界流体中的溶解度大致上和流体的密度成正比。超临界流体萃取正是利用了这个特性，形成了新的分离工艺。它是经典萃取工艺的延伸和扩展。 现已确认，溶质在一种溶剂中的溶解度取决于二种分子之间的作用力，这种溶剂－溶质之间的相互作用随着分子的靠近而强烈地增加，也就是随着流体相密度的增加而强烈的增加。因此，可以预料超临界流体在高的或类液体密度状态下是“好”的溶剂，而在低的或类气体密度状态下是“不好”的溶剂。物质在超临界流体中的溶解度C与超临界流体的密度ρ之间的关系可以用下式表示： 超临界流体萃取过程能否有效地分离产物或除去杂质，关键是超临界流体萃取中使用的溶剂必须具有良好的选择性。 若两条原则基本符合，效果就较理想，若符合程度降低，效果就会递减。 (1)依靠压力变化的萃取分离法(等温法或绝热法) 在一定温度下，使超临界流体和溶质减压，经膨胀后分离，溶质由分离器下部取出，气体经压缩机返回萃取器循环使用。(2)依靠温度变化的萃取分离法(等压法) 经加热、升温使气体和溶质分离，从分离器下部取出萃取物，气体经冷却、压缩后返回萃取器循环使用。(3)用吸附剂进行的萃取分离法(吸附法) 在分离器中，经萃取出的溶质被吸附剂吸附，气体经压缩后返回萃取器循环使用。 超临界流体萃取对生物产品的分离具有极大的诱惑力，其原因是它存在有许多特点。 1 超临界萃取同时具有液相萃取和精馏的特点。超临界萃取过程是由两种因素，即被分离物质挥发度之间的差异和它们分子间亲和力的大小不同，同时发生作用而产生相际分离效果的。2超临界流体萃取的独特的优点是它的萃取能力取决于流体的密度，而密度很容易通过调节温度和压力来加以控制。3超临界流体萃取中的溶剂回收很简便，并能大大节省能源。被萃取物可通过等温减压或等压升温的办法与萃取剂分离，而萃取剂只需重新压缩便可循环使用。 4超临界流体萃取工艺可以不在高温下操作，因此特别适合于热稳定性较差的物质。同时产品中无其他物质残留。5超临界流体萃取的操作压力可根据分离对象选择适当的萃取剂或添加夹带剂来控制以避免高压带来的影响。超临界流体萃取是一项具有特殊优势