环己烯制备.docxVIP

【实验目的】学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理与方法；掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作技能；掌握有机化合物制备产物的产率计算方法；【实验原理】（包括反应机理） 环己醇通常可用浓磷酸或浓硫酸作催化剂脱水剂制备环己烯，本实验以浓磷酸作脱水剂来制备环己烯。方程式如下：【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观环己醇10025.93161.1无色有刺激性气味液体浓磷酸9842.35213无色液体精盐58色粉末碳酸钠溶液105.99851/无色液体无水氯化钙1117751935.5白色颗粒状【仪器装置】主要仪器：50ml圆底烧瓶、冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、温度计、短分馏柱、酒精灯。实验装置：、、【实验步骤及现象】反应时间实验步骤实验现象①在50ml干燥的圆底烧瓶中，加入10.4ml环己醇、4ml浓磷酸和几粒沸石，充分振摇混匀。按如图所示安装分馏装置，分馏柱为短分馏柱。用50ml三角烧瓶作接受器，置于冰水浴中。②用小火加热，控制馏出温度不超过90℃（86℃左右），缓慢蒸出生成物③当烧瓶中剩下少量的残渣并出现阵阵白雾，停止加热，历时75分钟。④向含有馏出液的三角瓶中加入1g精盐和4ml 5%碳酸钠溶液（中和微量的酸），然后将此液体倒入分液漏斗中，振荡，静置分层。放出下层水层，将上层的粗产品转移至另一干燥的小三角烧瓶中，加入2g无水氯化钙干燥。⑤将干燥后的粗环己烯转移至50ml蒸馏烧瓶中，加入几粒沸石后用水浴加热蒸馏，用干燥小三角瓶收集80—85℃的馏分。加入浓磷酸后，烧瓶壁明显发热加热后，溶液颜色逐渐变深并，温度计示数逐渐上升至86℃左右时，开始有馏出物进入三角瓶，且此时温度计温度无明显变化直至第一种馏分不再馏出加入精盐后，部分溶解加入5%碳酸钠溶液静置后分层，上层呈现无色油状液体，下层为浑浊的无色液体馏出液为无色透明液体【注意事项】1、温度计水银球的上端应与支管口下端水平。2、冷凝管应在加热前就通水，且在加热停止一段时间后，再停止供水3、加料顺序顺序不能改变，以防浓磷酸稀释放出大量热造成危险。4、环己醇与磷酸应充分混合，否则容易在加热过程中引起局部炭化。5、若无液体蒸出时，可加大火6、洗涤分水时，水应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，进而使产物更多地被氯化钙吸附导致损失，蒸馏干燥过的产物时，蒸馏所用仪器一定要充分干燥，否则将容易得到浑浊的产物7、接受产品的三角瓶事先称重，有利于后续称量产物。【实验结果】理论产量：8.2g实际产量：产率：【实验讨论】【思考题】【实验成绩】 指导