葡萄糖酸钙检验操作规程.doc

文件编码 SOP-QC-2011-01 共 2 页 题 目 葡萄糖酸钙检验操作规程 制 定 制定日期 审 核 审核日期 批 准 批准日期 颁发部门 GMP办公室 执行部门 质量部 执行日期 取 代 共 印 4份 分发部门 质量部、生产部、物流部 1 感官要求 取10g被测样品，置于洁净的白瓷盘中，用肉眼在自然光线下观察其色泽、组织形态、杂质，品尝其滋味，嗅其气味。 2一般规定 本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。 试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603之规定制备。 3 鉴别试验 3.1 试剂和材料 3.1.1 冰乙酸。 3.1.2 苯肼：临用时蒸馏。 3.2 鉴别试验 3.2.1 钙盐鉴别 3.2.1.1 方法原理 钙盐与草酸铵试液反应，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀盐酸。 3.2.1.2 分析步骤 取约 1.0 g实验室样品，精确至 0.01 g，加 40 mL水溶解，必要时加热使溶解，取此溶液按《中华人民共和国药典》 2005年版二部附录 Ⅲ一般鉴别试验钙盐项下（ 2），应显钙盐的鉴别反应。 3.2.2 葡萄糖的鉴别 3.2.2.1 方法原理 样品在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。 3.2.2.2 分析步骤 取约 0.5 g实验室样品，精确至 0.01 g，置 10 mL试管中，加 5 mL水，溶解（必要时加热），加 0.7 mL冰乙酸和 1 mL苯肼，在水浴上加热 30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色的结晶。 3.2.3 红外光吸收图谱鉴别 采用溴化钾压片法测定，实验室样品的红外光吸收图谱应与对照的图谱《药品红外光谱集》465图）一致，对照图谱见附录 B。 4 葡萄糖酸钙的测定 4.1 方法提要 以钙紫红素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定液滴定样品水溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定液的用量，计算以 C12H22CaO14·H2O计的葡萄糖酸钙的含量。 4.2 试剂与材料 4.2.1 钙紫红素指示剂。 4.2.2 氢氧化钠溶液：40g/L。 4.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定液：c(EDTA)=0.05mol/L。 4.3 分析步骤 取约 0.5g实验室样品，精确至 0.000 1g，加 100 mL水，使溶解（必要时加热），放至室温，加 15mL氢氧化钠溶液， 0.1g钙紫红素指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正，每 1mL的乙二胺四乙酸二钠滴定液相当于 22.42mg的 C12H22CaO14·H2O 。 4.4 结果计算 葡萄糖酸钙（以 C12H22CaO14·H2O 计）的质量分数 w1，数值以 %表示，按公式计算： 式中： V——实验室样品消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)； V0——空白试验消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定液体积的数值，单位为毫升(mL)； c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m1——实验室样品质量的数值，单位为克（g）； w3——按A.8下测定的供试品干燥减量质量分数，数值以%表示； M——C12H22CaO14·H2O 的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（ M=448.39）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5 氯化物的测定 5.1 试剂和材料 5.1.1 硝酸溶液：25→100。 5.1.2 硝酸银溶液：17g/L。 5.1.3 氯化钠标准溶液：每毫升含0.01mg的Cl。 5.2 分析步骤 称取 1.0g±0.01g实验室样品，置 100mL容量瓶中，加 80mL水使溶解，再用水稀释至刻度，摇匀，即为实验室样品溶液。分别吸取 10.0 mL实验室样品溶液与 5mL±0.05mL氯化钠标准溶液，按 GB/T 9729测定。 6 硫酸盐的测定 6.1 试剂和材料 6.1.1 盐酸：20→100。 6.1.2 硫酸钾乙醇溶液：0.2g/L。 6.1.3 氯化钡溶液：250g/L。 6.1.4 硫酸盐标准溶液：每毫升含0.1mg 的SO4。 6.2 分析步骤 称取0.5g±0.01g实验室样品，加水微热溶解成约 20mL，用此溶液，同时另取2.5mL±0.05mL硫酸盐标准溶液按 GB/T 9728测定。 7 还原物质的测定 7.1