I-5减压蒸馏讲义.pptVIP

有机化学实验 III (一) I-5  减压蒸馏 一、内容与目的： 内容：一缩二乙二醇的减压蒸馏； 目的： 1、学习减压蒸馏的原理及其应用； 2、掌握减压蒸馏的装置及其操作方法。 二、实验原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。因此沸点随外界压力的变化而变化。如果降低系统内压力，就可以降低沸点。这便是减压蒸馏操作的理论依据。 用真空设备降低液体表面上的压力进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。 应用：适用于分离或提纯沸点较高和未达沸点，即已受热分解、氧化或聚合的物质。 有机液体的沸点-压力的经验计算图 三、原料及装置 药品: 一缩二乙二醇 HOCH2CH2OCH2CH2OH 实验装置系统构成：蒸馏、减压以及在它们之间的保护和测压装置三部分组成。（如图2-3所示）。 实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。 蒸馏部分 五、实验注意事项： 1. 各接口要紧密不漏气。2. 操作步骤不能颠倒，否则易产生倒吸等现象。 3、 蒸馏部分 克氏蒸馏瓶可用用克氏蒸馏头配圆底烧瓶代替。它的两个颈可以避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中。瓶的一颈中插入一根毛细管，其长度恰好使其下端距瓶底1-2mm。毛细管上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气以呈微小气泡冒出液体，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行。毛细管易折断，装时要小心。 五、实验注意事项： 接受器可用蒸馏瓶（圆底或抽滤瓶充任），切不可用平底烧瓶或锥形瓶（壁薄不耐压）。蒸馏时若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 根据蒸出液体的沸点不同，选用合适的热浴和冷凝管，控制热浴的温度比液体的沸点高20-30℃左右。 4、 抽气部分 实验室通常用水泵、循环水泵或油泵进行减压。 水泵：效能与其结构、水压及水温有关。水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。可用循环水泵代替普通水泵。 五、实验注意事项： 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。（油的蒸气压必须很低），好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密。工作要求条件较严。挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵。 5、 保护测压装置部分 减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装冷却阱和几种吸收塔，以免污染油泵用油，腐蚀机件致使真空度降低。 五、实验注意事项： 泵前应接一个安全瓶，瓶上的两通活塞供调节系统压力及放气之用。所有橡皮管最好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都应仔细涂好真空脂。 6、当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后水泵减压蒸馏去低沸点物质，最后用油泵减压蒸馏。 六、思考题 1. 进行减压蒸馏时，正确的停止操作步骤是什么？ 2. 待提纯的的高沸点液体含有低沸点杂质，应如何提纯？ 3.在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？ * 有机化学实验 Chem is try ! * 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院 （4学时） 有机化学实验 Chem is try ! * 减压蒸馏时沸点与压力的关系： 近似计算： 由两组已知的压力和温度算出常数 A 和 B，再将所选择的压力带入上式算出液体的沸点。 查阅文献。若查找不到，可按以下进行估算： 当减压蒸馏在1333～3333Pa（10～25mmHg）进行时，压力每相差133.3Pa（1 mmHg），沸点相差约1℃。 根据经验曲线找出选定压力下沸点的近似值。 二、实验原理 * A B C 20mmHg, 125℃ 5mmHg, 100℃ 蒸馏瓶 克氏蒸馏头 毛细管 温度计 冷凝管 接受器 保护测压装置部分 NaOH 活性炭 四、实验步骤及流程 安装仪器，检查系统气密性 加入待蒸的液体30 毫升，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，控制系统真空度为20mmHg 。 当压力稳定后，开启冷凝水，开始加热，开始减压蒸馏试验并观察记录试验现象。 四、实验步骤及流程 量取馏出液的体积，计算收率。 蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,然后才关闭油泵。 * 有机化学实验 Chem is try !