I-2分馏讲义.ppt

有机化学实验 Chem is try ! 有机化学实验 Chemistry is try ! 化学化工学院 有机化学实验 III (一) I-2  分馏及折光指数的测定 （4学时） 主讲：李秀华 一、实验目的： 1）了解分馏的原理及用途； 2）掌握典型分馏装置及常规操作。 3）了解测定折光率的基本原理，了解测定折光率的基本原理； 4）掌握阿贝折光仪使用方法。 实验原理 分馏就是利用分馏柱的结构，在分馏柱内使混合物进行多次汽化和冷凝，达到多次蒸馏的效果。 分馏的二组分体系沸点-组成图 当上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸汽部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热交换。其结果是，上升的蒸汽中的挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。继续多次，就等于进行了多次的气液平衡。 分馏柱结构原理 有机化学实验 Chem is try ! 增加与液体接触的表面积，使体系有更多的部分冷凝、部分气化的机会，以提高分离效率。 球形分馏柱分离效果差。 刺形分馏柱结构简单 填充式分馏柱效率高，但粘附的液体多。填充玻璃珠、玻璃管、螺旋形金属丝等惰性材料 折光指数 定义:光在真空中的传播速度与在某介质中传播速度之比，也称之为绝对折光指数。 对于任意两介质中光速之比定义为相对折光指数。 工程上一般不用绝对折光指数，而取第一媒质为空气，空气的绝对折光指数为1。折光指数是纯物质的物理常数之一。折光指数与波长以及物质的密度有关，密度与温度有关，所以必须注明是何种波长和温度下的折光指数。 有机化学实验 Chem is try ! 光在不同介质中的传播速度不同。光线从一介质进入另一介质，在界面处的传播方向会发生改变——光的折射。根据折射定律，有： α β 单色光线 sin α sin β = n N N、n：介质A、B的折光率 若A为空气，N≈1 sin α sin β = n 折光率：最重要的物理常数之一，作为液体物质纯度的标准，比沸点更可靠。 二、实验原理 有机化学实验 Chem is try ! 物质的折光率与其结构、光线波长、温度、和压力（影响不大）等有关。折光率用 nDt 表示。其中，D是以钠灯的D线（5839A0）作光源，t 是与折光率相对应的温度。手册中折光率是 nD20 ，换算关系如下： 折光率的影响因素 nD20 = nDt + 0.00045 ( t – 20 ) 二、实验原理： 有机化学实验 Chem is try ! * 阿贝折光仪的光学原理 α β sin α sin β = n 当 α = 90°时，β=β0 （临界角） 1 sinβ0 = n “半明半暗”法 用途及实验体系 用途：分离提纯沸点相差较小的液体有机混合物的一种重要方法。一般适用于分离沸点差小于50℃的液体混合物。 实验体系： 30 ml 乙醇/水（体积比=2：1）混合物 实验装置 A、烧瓶夹的位置； B、磨口要涂少量凡士林； C、分馏柱的固定 D、冷凝管夹的位置； E、温度计的位置； F、冷凝水的方向（下进上出）。 常压分馏装置的安装及要求 自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密 十字架开口朝上 温度计水银球位置 通大气 常压分馏装置的的拆卸 蒸馏完毕，应先停止加热，再关闭冷却水。 Chem is try ! 有机化学实验 根据待蒸馏液为30mL乙醇溶液，选择100mL圆底烧瓶；加料，并加几粒沸石；安装简单分馏装置。 通冷凝水；缓慢加热，使蒸气环沿分馏柱缓缓上升（柱内形成温度梯度）；待蒸气到达柴油球时，控制加热速度，使馏出速度为1滴/2~3秒。 产物收集：79℃馏分（约为95% 乙醇） ； 分馏结束，先停热、再关水，拆装置。 计算回收率： 回收率＝（实际收集体积/理论95%乙醇体积）×100% 测折光率（每个样品平行2 - 3次） 四、实验操作： 分馏操作的注意事项 液体的正确量取和转移（量筒的用法和漏斗转移的技巧）；烧瓶中待分馏液的体积应不超过其容积的2/3； 升温前在烧瓶中加入沸石； 控制馏出速度，1滴/2秒；由于电热煲和热源位置为操作方便，位置固定，可以实际记录分馏的速度，但要强调实际的可控性。 分馏时，加热过快，分离效果显著下降；加热过慢，上升的蒸气时断时续，馏出温度有所波动。 分馏时，分馏柱内要保持有回流液。 产物收集：79 ℃馏分；（约为95% 乙醇） 操作终点判断：当温度计波动超过1℃，即温度计指示温度低于78 ℃时，停止试验。 * Chem is try ! 有机化学实验 五、阿贝折光仪注意事项： 阿贝折光仪有消色散