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实验二 TiO2光催化降解甲基橙性能研究1972年Fujishima和Honda发现光照的TiO2单晶电极能分解水,推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。1976年,Cary在近紫外光的照射下用二氧化钛的悬浊液可使多氯联苯脱氯,光催化反应逐渐成为人们关注的热点之一。
光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解为相对环境友好的等无机,污染物中的原子、原子、原子和原子等则分别转化为, -,,, -等无机离子。光催化法具有能够彻底消除有机污染物,无二次污染,且可在常温常压下进行等优点,因此在消除污染物的研究领域日趋活跃。
光催化通常以半导体如,,,,,,,, ,,,,,,,等作催化剂,其中具有价廉无毒、化学及物理光腐蚀、催化活稳定性好、耐性好等优点,是目前广泛研究、效果较好的光催化剂。目前,纳米的制备技术及在水和气相有机、无机污染物的光催化去除等研究取得很大进展,是极具前途的环境污染深度净化技术,在环境保护领域受到广泛关注。半导体自身的光电特性决定其催化剂特性。半导体含有能带结构,一般是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成,中间隔着禁带。当半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带,在导带上产生带负电的高活性光生电子(),在价带上留下空穴产生带正电的光生空穴(),形成光生电子-空穴对,研究证明,当pH=1时用能量等于或大于禁带宽度的光(λ388nm的近紫外光)照射锐钛矿型半导体光催化剂时,空穴的能量为eV,具有强氧化性;电子则具有强还原性。
第二类是电子和空穴在移动到表面后,分别和表面物质反应生成高活性的氧化自由基。主要的一些反应如下:
此外,和之间可以相互转化
反应,被
实验证明甲基橙是较难降解的有机污染物,具有相当高的抗直接光分解和氧化的能力;且其浓度可采用分光光度法测定,方法简便,因而常被用做光催化反应的模型反应物。
光化学反应仪器 光源冷却水循环装置
图2 实验装置图
三、仪器 试剂
722型分光光度计 1台
300W高压汞灯 1支
光催化反应器 1个
充气泵 1个
恒温水浴 1套
磁力搅拌器 1台
离心机 1台
台秤 1台
秒表 1块
10mL移液管 1支
20mL移液管 1支
500 mL量筒 1支
吸耳球 1个
离心管 7支
甲基橙贮备液(1000mg/L)
纳米TiO2(P25)
四、实验步骤
1、配置20mg/L甲基橙溶液。
向500ml的容量瓶中加入10mL的1000mg/L的甲基橙贮备液,用水稀释至刻度,配成20 mg/L的甲基橙溶液。
2、调整分光光度计零点
打开722型分光光度计电源开关,预热至稳定。调节分光光度计的波长旋钮至462nm。打开比色槽盖,即在光路断开时,调节“0”旋钮,使透光率值为0.取一只1cm比色皿,加入参比溶液蒸馏水,擦干外表面(光学玻璃面应用擦镜纸擦拭),放入比色槽中,确保放蒸馏水的比色皿在光路上,将比色槽盖合上,即光路通时,调节“100”旋钮使透光率值为100%。
光催化降解
(1)每次取0.01g 的催化剂放入光催化反应器,并加入50 ml的20 mg/L甲基橙水溶液,含催化剂的甲基橙水溶液首先在暗处预吸附30min,使甲基橙在催化剂的表面达到吸附/脱附平衡。
(2)打开光反应仪器的光源,选取300W高压汞灯,波长设置为254nm。在磁力搅拌下,每隔5 min取约5ml溶液,将所得样品离心分离去除催化剂,取上层清液测试。
(3)采用721型紫外-可见分光光度计在最大吸收波长462nm处测试溶液的吸光度。根据吸光度与浓度的关系计算甲基橙的降解程度:
()同时取一份不加催化剂在相同条件下进行空白实验。
五、数
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