仪器分析实验指导-2008.docVIP

《仪器分析实验》 指 导 书 西华大学生物工程学院 《仪器分析》课程组 2008-10-22 目 录 实验一 氟离子选择电极测定饮用水中的氟 实验二 紫外吸收光谱法测定APC片剂中乙酰水杨酸的含量 实验三 原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁---标准曲线法 实验四 石墨炉原子吸收光谱分析法测定菜叶中的铅 实验五 程序升温毛细管色谱法分析白酒中微量成分的含量 实验六 气相色谱法测定酒中甲醇含量 实验七 自来水中阴离子的分析（非抑制型电导检测） 实验八 高效液相色谱法测定知母提取物中芒果苷的含量 注：标有下划线的项目为必做，其余选作。 实验一 氟离子选择电极测定 饮用水中的氟 一、实验目的 1、了解离子选择电极的主要特性，掌握离子选择电极法测定的原理、方法及实验操作。 2、了解总离子强度调节缓冲液的意义和作用。 3、掌握用标准曲线法、标准加入法和Gran作图法测定未知物浓度。 二、方法原理 氟离子选择电极（简称氟电极）是晶体膜电极，见示意图5-1。它的敏感膜是由难溶盐LaF3单晶（定向掺杂EuF2）薄片制成，电极管内装有0.1mol?L-1NaF和0.1mol.L-1NaCl组成的内充液，浸入一根Ag-AgCl内参比电极。测定时，氟电极、饱和甘汞电极（外参比电极）和含氟试液组成下列电池： 氟离子选择电极 | F－试液（c＝x）║饱和甘汞电极 一般离子计上氟电极接（-），饱和甘汞电极（SCE）接（+），测得电池的电位差为： （5.1） 在一定的实验条件下（如溶液的离子强度，温度等），外参比电极电位?SCE、活度系数?、内参比电极电位?Ag-AgCl、氟电极的不对称电位?a以及液接电位?j等都可以作为常数处理。而氟电极的膜电位?膜与F－活度的关系符合Nernst公式，因此上述电池的电位差E电池与试液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即 (5.2) 因此，可以用直接电位法测定F－的浓度。式（2）中K为常数，R为摩尔气体常数8.314J·mol-1· K－1，T为热力学温度，F为法拉第常数96485C·mol－1。 当有共存离子时，可用电位选择性系数来表征共存离子对响应离子的干扰程度： （5.3） 本实验用标准工作曲线法、标准加入法测定水中氟离子的含量。测量的pH值范围为5.5－9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及HAc-NaAc的总离子强度调节缓冲溶液（TISAB Total Ionic Strength Adjustment Buffer；）来控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。 三、仪器和试剂 仪器 PHS-3C型pH计或其他型号的离子计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支；玻璃器皿一套。 试剂 TISAB溶液：称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g，溶于800mL去离子水中，再加入冰醋酸57mL，用40%的NaOH溶液调节pH至5.0，然后加去离子水稀释至总体积为1L。 0.100mol?L-1NaF标准贮备液：准确称取2.100g NaF(已在120℃烘干2h以上)放入500mL烧杯中，加入100mLTISAB溶液和300mL去离子水溶解后转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中备用。 四、实验步骤 1、氟离子选择电极的准备 按要求调好PHS-3C型pH计至mV档，装上氟电极和参比电极（SCE）。将氟离子选择电极浸泡在1.0×10－1mol/LF－溶液中，约30min，然后用新鲜制作的去离子水清洗数次，直至测得的电极电位值达到本底值(约-370mV)方可使用（此值各支电极不同，由电极的生产厂标明）。 2、 标准溶液系列的配制：取5个干净的50mL容量瓶，在第一个容量瓶中加入10mLTISAB溶液，其余加入9mLTISAB溶液。用5mL移液管吸取5.0mL0.1mol?L-1NaF标准贮备液放入第一个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-2mol·L-1F－溶液。再用5mL移液管从第一个容量瓶中吸取5.0mL刚配好的1.0×10-2mol·L-1F－溶液放入第二个容量瓶中，加去离子水至刻度，摇匀即为1.0×10-3mol·L-1F－溶液。依此类推配制出10-2~10-6mol·L-1F－溶液。 3、校准曲线的测绘：将上述（2）所配好的一系列溶液分别倒少量到对应的50mL干净塑料烧杯中润洗，然后将剩余的溶液全部倒入对应的烧杯中，放入搅拌子，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，在电磁搅拌器上搅拌3-4min后读下mV值。测量的顺序是由稀至浓，这样在转换溶液时电极不必用水洗，仅用滤纸吸去附着电极和搅拌子上的溶液即可。注意电极不要插得太深，以免搅