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电化学分析在叶酸检测分析中的应用 1.1叶酸简介 叶酸又称维生素B11, 叶酸(folate)是具有蝶酞谷氨酸分子结构的一类化合物的总称，属于水溶性维生素B族，其母体蝶酞谷氨酸的化学名称为N一【4一【2一氨基一4一经基-6一蝶陡基)甲氨基」苯甲酞基〕一L一谷氨酸。蝶酞谷氨酸可以具有不同的氧化态，其N一5和N一10位置上还可以携带各种一碳单位，通过肤是合成核酸的生物代谢产物之一叶酸的分析方法主要有光度法[1]、荧光分析法[2]、高效液相色谱法[3]和电化学分析法[4~9]等。修饰电极伏安法测定叶酸的报道较多[4~6],但是由于电极制作复杂,结果的重现性较差,尚难于实际应用。单扫描极谱法简便价廉,但只能测定3×10-7~5×10-6mol/L范围的叶酸[9]。在弱酸性溶液中,叶酸的单扫描极谱还原波可被过硫酸钾氧化,形成平行催化波,催化波波高增大10倍。其二阶导数波峰电流与叶酸浓度在5·0×10-9~3·5×10-7mol/L范围内呈线性关系,检出限为3.0×10-9mol/L。叶酸的平行催化波未见文献报道。该方法不仅简便快速,而且灵敏度高,可用于痕量叶酸的测定。 2.1　实际样品的检测 2.1.1　样品的测定　 取市售叶酸片(含FA 5 mg/片)10片,研成粉末,精确称取适量.用二次蒸馏水溶解后定容至10 mL,分别取定容后的溶液进行测定,然后加入已知量的FA标准品进行回收率测定.由表1可知,所测得样品的RSD为1.8%~4.8%,加标回收率为95.5%~102.1%.说明本方法符合测定要求,可用于FA的电化学定量检测. 2.5.2叶酸在不同电极上的循环伏安行为 在pH=6·40的磷酸盐缓冲液中,当扫描速率为0·1 V/s时,叶酸在GCE上和MWCNT/GCE上的循环伏安图. 当扫描速度由0·1 V/s增加到1·0 V/s时,氧化峰电流与扫速的平方根成线性关系,ipa随扫速的增加而增加.又有峰电流与扫描速度的对数值呈线性关系,峰电位与扫描速度的对数关系也呈线性,说明该电极过程受扩散控制[9]. 实验pH值范围内(6. 0-8. 0)时,在浓度为5. 00×10-5mol/L的叶酸标准溶液中进行循环扫描,其ipa,ipc随pH值增大而增大,氧化、还原峰电位均负移,峰电位之差ΔE几乎不变.图3为最佳条件下氧化峰电位与pH的关系曲线,该曲线呈良好的线性关系,其斜率为55mV,说明电极反应是质子和电子相等的过程. 分别测定MWCNT/GCE上,叶酸在HAc-NaAc, PBS,B-R、邻苯二甲酸氢钾-NaOH、磷酸二氢钾-柠檬酸缓冲溶液中的循环伏安图.实验发现叶酸在上述这几种溶液中都有峰,但峰形及出峰位置不相同.其中浓度为5. 00×10-5mol/L的叶酸在pH=6. 40的PBS溶液中峰形最好,因此本实验选择在该溶液中进行. 2. 5. 3　干扰实验 实验表明:当叶酸的浓度为5. 00×10-5mol/L时,与之共存的一些常见无机离子(如Na+,NH+4, Zn2+,Fe3+, Cu2+,Cl-, SO42-)不影响测定,以及相同浓度的VB2、VB12、葡萄糖、柠檬酸、蔗糖等有机物均不干扰测定. 参考文献 [1]　叶　立,田义梅.天津药学, 2000, 12(3): 63 [2]　任乃林,魏洁珊,韩大雄.光谱实验室, 2004, 21(5): 909 [3]　龙朝阳,高燕红,许秀敏.分析化学, 2004, 32(10): 1341 [4]　万其进,喻玖宏,杨年俊.分析科学学报, 2002, 18 (2): 257 [5]　Wei S H, Zhao F Q, Xu Z Yet al. Microchim Acta, 2006, 152: 285 [6]　Wang CH, Li CY, TingL, Xu XLet al. MicrochimAc- ta, 2006, 152: 233 [7]　Luo D B. Anal Chim Acta, 1986, 189: 277 [8]　高　敏,博业伟,郑建斌等.分析测试学报, 2000, 19(5): 87 [9]　彭爱红,胡凤兰.集美大学学报(自然科学版), 2004, 9(4): 328 [10]　过　玮,何　平,宋俊峰.化学学报, 2004, 62(10): 929