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黄精检验标准操作规程 文件编码：S0P-QC-ZJ-3047-02 题 目 黄精检验标准操作规程 制定部门：质量检验中心 颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、质量检验中心 制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 生效日期: 年 月 日 变更历史：1.2003年3月制定； 2.2005年7月执行《中国药典》2005年版第一次修订； 3.2010年10月执行《中国药典》2010年版第二次修订。 目 的：建立黄精检验标准操作规程。规范检验操作，确保黄精质量。 适用范围：适用于黄精检验。 责 任 者：质量管理部经理、质检中心主任、质量检验员。 内 容： 1品名：黄精 2取样：按药材和饮片取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6065）取样 3检验依据：黄精内控质量标准（STP-QS-ZJ-3047） 4性状：大黄精 取本品，在明亮处用肉眼观察，呈肥厚肉质的结节状，结节长可达10cm以上，尺量，宽3～6cm，厚2～3cm。表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈现圆盘状，圆周凹入，中部突出。质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。鼻闻气微，口尝少许味甜，嚼之有黏性。 鸡头黄精 呈结节状弯柱形，长3～10cm，直径0.5～1.5cm。结节长2～4cm，略呈圆锥形，常有分枝；表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5～8mm。 姜形黄精 呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8～1.5cm。 5鉴别 5.1仪器：显微镜、电子恒温水浴锅、薄层喷雾气压泵、鼓风电热恒温干燥箱、电子天平 5.2试剂与试液 5.2.1试剂：正丁醇、甲醇、石油醚（60～900C）、乙酸乙酯、甲酸 5.2.2试液 水合氯醛试液：取水合氯醛5g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。 甘油乙醇试液：取甘油、稀乙醇各1份，混合，即得。 5%香草醛硫酸溶液：取香草醛5g，加硫酸至100ml，摇匀，即得 5.3对照药材：黄精对照药材 5.4操作方法 5.4.1按显微鉴别法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6034）检查。 取本品2根放入250 ml烧杯中，加水100ml，用水润30分钟使之软化后，取中上部，用刀片徒手切片，切成20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液2滴，将载玻片置酒精灯火焰上方2cm处往返摆动加热至边缘起小泡，即停止加热，补充试液后再加热，直至透化完全。透化后放冷，加甘油乙醇2滴，盖上盖玻片。置显微镜下下观察，大黄精 表皮细胞外壁较厚。薄壁组织间散有多数大的黏液细胞，内含草酸钙针晶束。维管束散列，大多为周木型。 鸡头黄精、姜形黄精，维管束多为外韧型。 5.4.2取本品适量置高速粉碎机内粉碎成粉末，称取过四号筛（65目）粉末1g，置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并上层正丁醇液，蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞小试管中，作为供试品溶液。 另取黄精对照药材1g，置小具塞锥形瓶中加70%乙醇20ml，加热回流1小时，抽滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，置分液漏斗中加正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并上层正丁醇液，蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，置具塞小试管中，同法制成对照药材溶液。 按薄层色谱法标准操作规程(SOP-QC-ZJ-6039)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～900C）-乙酸乙酯-甲酸（5：2：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，置预热至1050C的电热恒温箱中加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 6检查 6.1水分：按水分测定法标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6020）甲苯法测定，不得过18.0%。 6.1.1仪器：水分测定仪、500ml短颈圆底烧瓶、水分测定管、外管长40cm的直形冷凝管、电热套、玻璃珠或瓷片碎片、电子天平 6.1.2操作方法：接通电子天平电源，启动电子天平，使电子天平预热30分钟。取供试品适量粉碎，称取最粗粉（