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氰化物作业指导书 (依据标准: GB/T7487-1987 ) 含义及有关质量或排放标准 1.1 氰化物含义 水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物两种。简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其他金属的盐类（金属氰化物），络合氰化物有多种分子式。 氰化物的主要污染源是电镀、有机、化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放污水。氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中。 1.2 总氰化物(以CN-计)的地表水1、污水排放标准2-3 单位：mg/L 分类质量或排放标准 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 地面水 ≤ 0.005 0.05 0.2 0.2 0.2 污水2（一切排污位） 0.5 0.5 1.0 - - 污水3（黄浦江上游水源保护区） 0.2 (水源) 0.5 (准水源) - - - 污水3 0.5 0.5 0.5 - - 注：1-地面水环境质量标准（GHZB1-1999） 2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996） 3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 分析方法 (GB7487-87) 本标准适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水。 活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰，见GB7486-87 的2.6.1.7a。 硫化物干扰,可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰,见GB7486-87 的2.6.1.7c。 亚硝酸离子干扰，可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰，见GB7486-87的 2.6.1.7b。 少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正已烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰。 本标准分四篇： 第一篇 氰化氢的释放和吸收； 第二篇 硝酸银滴定法； 第三篇 异烟酸－吡唑啉酮比色法； 第四篇 吡啶－巴比妥酸比色法； 硝酸银滴定法最低检测浓度为0.25mg/L；检测上限为100mg/L。 异烟酸－吡唑啉铜比色法最低检测浓度为0.004mg /L；检测上限为0.25mg/L。 吡啶－巴比妥酸比色法最低检测浓度为0.002mg /L（用72型分光光度计吸光度为0.020左右）；检测上限为0.45mg/L（10mm比色皿）、0.15mg/L（30mm比色皿）。 第一篇 氰化氢的释放和吸收 2.1 定义 在pH4的介质中,硝酸锌存在下,加热蒸馏,能形成氰化氢的氰化物,包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。 2.2 原理 向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH4的条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氰化钠吸收。 2.3 试剂 2.3.1 15%（m/V）酒石酸溶液。 称取150g酒石酸（C4H6O6，tartaric acid）溶于1000ml水中。 2.3.2 0.05%（m/V）甲基橙指示剂。 2.3.3 10%（m/V）硝酸锌[Zn（NO3）2·6H2O]溶液。 2.3.4 乙酸铅试纸。 称取5g乙酸铅[Pb（C2H3O2）2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 2.3.5碘化钾－淀粉试纸。 称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 2.3.6 1+5硫酸溶液。 2.3.7 1.26%（m/V）亚硫酸钠（Na2SO3）溶液。 2.3.8 氨基磺酸（NH2SO2OH，sulfamic acid）。 2.3.9 4%(m/V)氢氧化钠（NaOH）溶液。 2.3.10 1%(m/V)氢氧化钠（NaOH）溶液。 2.4 仪器 2.4.1 500ml全玻璃蒸馏器。 2.4.2 600W或800W可调电炉。 2.4.3 100ml量筒或容量瓶。 2.4.4 仪器装置（略）。 2.5 采样和样品 2.5.1 采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。一般每升水样加0.5g固体氢氧化钠。当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。 2.5.2 当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉（C