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中药浙八味中有机氯农药残留量分析 陈桂云，吴查青 （丽水市药品检验所 323000） 【摘要】目的：测定浙江省地产药材“浙八味”中有机氯农药残留量，根据测定结果，分析地产药材农药污染现状；方法：采用非极性混合溶剂超声提取，硫酸磺化后直接测定法，以不分流进样方式，用DB－1701毛细管柱，通过程序升温分离，用电子捕获检测器，检测九种农药；结果：九种农药在0.001～0.1μg/ml的范围内与峰面积呈良好的线性关系，“浙八味”中除了麦冬外有机氯农药含量明显低于标准规定的限度；结论： 浙江省地产药材“浙八味”受农药污染较轻，可以放心使用。 【关键词】浙八味；有机氯农药；残留量；气相色谱 Study on the residues of organochlorine pesticides in the “Zhe ba wei” CHEN Gui-yun， WU Cha-qing (Lishui Institute for Drug Control ,Lishui 323000,China) Abstract Objective:To realize the actuality that organochlorine pesticides polluted “Zhe ba wei”,by determination the residues of organochlorine pesticide in “Zhe ba wei”. Motheds:The pesticides in samples were ultrasonicly extracted by mixed impregrants. And the pesticides were separated by DB-1701 column with the column temperature program. Results:Any of 9 pesticides has good linear relation over the range of 0.001~0.1μg·mL. The residues of organochlorine pesticides in the “Zhe ba wei” lower than standard. Conclusion: “Zhe ba wei” were polluted venially,but the residues of pesticides were acceptability. Key words: “Zhe ba wei”; organochlorine pesticides; residues; gas chromatography 有机氯农药是一类高效广谱杀虫剂，广泛应用于杀灭农业害虫，曾是各国杀虫剂中使用最广泛的一大类。这类农药化学性质稳定，脂溶性大，残效期长，易在脂肪体中蓄积，造成慢性中毒。近年来中药中有机氯农药残留量的检测常有文献报道［1～4］，但“浙八味”即白术、白芍、浙贝、麦冬、元胡、玄参、杭白菊中，除菊花（但非杭白菊）的有机氯农药的检测曾有报道，其余各品种作者均未见文献报道。本文采用毛细管气相色谱－电子捕获检测器分析了浙江省地产药材“浙八味”中六六六、滴滴涕及五氯硝基苯等九种有机氯农药残留量。 仪器、试药与材料 1.1仪器 Agilent6890N气相色谱仪（63Ni－ECD），Agilent化学工作站，色谱柱：AgilentDB-1701毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），KQ3200DB型超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司），HSC-12A型氮吹仪（天津市恒奥科技发展有限公司），SB300型电子天平（Metller）。 1.2试剂 丙酮，石油醚（60～90℃），二氯甲烷，无水硫酸钠，氯化钠，浓硫酸均为分析纯，水为重蒸水，载气：高纯氮（99.999％）。所用试剂均经气相色谱仪检查无干扰峰。 1.3农药对照品 六六六（BHC）包括α-BHC（批号：GBW(E)060081），β-BHC（批号：GBW(E)060082），γ-BHC（批号：GBW(E)060083），δ-BHC（批号：GBW(E) 060084）四种异构体；滴滴涕（DDT）包括p,p’-DDE（批号：GBW(E)060102），p,p’-DDD（批号：GBW(E)060103），o,p’-DDT（批号：GBW(E)060104），p,p’-DDT（批号：GBW(E)060105），四种异构体；五氯硝基苯（PCNB）（批号：200406）等九种对照品均为甲醇溶液，浓度均为50μg/ml，由国家标准物质研究中心提供。 1.4样品 郁金Curcuma wenyuj