仪器分析实验报告微波消解AESICP测定土壤中的重金属.docVIP

微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素 1111* 111111院 ?广州 510275 11111 摘要 土壤是生物生存的重要环境，土壤中重金属元素的监测至关重要。本文采用微波辅助－王水消解土壤样品，并结合ICP-AES（电感耦合等离子体原子发射光谱法），以标准曲线法测定出土壤中Cr、Mn、Cu、Zn的总含量分别为：50.39±5.10、293.02±6.14、26.72±1.69、116.99±37.70 mg/kg。相较于传统方法具有简便、快速、污染小、节省试剂且准确可靠等特点。 关键词 土壤 重金属元素 微波消解 ICP-AES 引言 土壤是生物生存的重要环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至关重要[1]。 土壤样品相对于蔬菜、饮料等样品比较难以处理，传统的电热板敞开消解体系费时长，易交叉污染而降低精密度和准确度，而且消解过程所产生的有害气体直接影响环境和人员的健康。因此本实验采用全封闭式微波消解法处理土壤样品，具有省力、省时、用酸少、污染少、提取率高且背景值低等特点。 土壤测定方法常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色谱法、 电化学分析法及化学分析法，还有X-射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、液相色谱分析法及气相色谱－质谱(GC－MS)联用法等[2]。本实验中采用电感耦合等离子－原子发射（ICP－AES）法测定了土样中的镉、 铜、 锰、 锌金属元素的含量。方法检出限低、精密度好、准确度高、线性分析范围大，且可进行多元素同时定性定量分析。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 高压密闭微波消解仪(Mars-Xpress型，培安·CEM微波化学（中国）技术中心)；Spectro Ciros-Vison EOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)。 Cu、Zn、Mn、Cr 标准溶液(1.0 mg/mL，国家标准物质研究中心，实验室提供)。分别吸取上述各元素的标准溶液5 mL于 100 mL容量瓶中，以 2 %硝酸(G.R.)溶液配制成各元素浓度均为50 μg/mL的混合液；盐酸、硝酸均为优级纯；二次去离子水（实验室制备的超纯水）。 土壤样品(实验室提供）：将采集的土壤样品(不少于500 g)混匀后用四分法缩分至100 g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过2 mm尼龙筛除去2 mm以上的沙砾，混匀。上述土样进一步研磨，再过100目尼龙筛，试样混匀后备用。 1.2 仪器工作条件 微波消解温度-时间程序为：有机物消解模式，温度爬升（最大功率1600 W，100 %，15 min，190 ℃），保温15 min，风冷15 min。 ICP 工作条件：高频电源入射功率1.30 kW；冷却气流量16 L/min；辅助气流量0.7 L/min；载气流量 0.8 mL/min；进样流速 1.5 mL/min（进样蠕动泵转速为2）；预冲洗时间15 s；积分时间24 s。 1.3 样品消解处理 1)电子太平准确依次称取0.2 g左右上述干燥的土壤样品(105 ℃干燥2 h) 7份，置于聚四氟乙烯(PTFE)溶样杯中，依次加入6.00 mL浓盐酸、2.00 mL浓硝酸，振摇使之与样品充分混合，盖好内盖，擦拭干净杯外壁； 2)拧上外罐罐盖，依次放入编号为3、5、7、9、11、13、15号位的消解架上，再配制不加土壤样品的空白溶液放入1号位，检查后放入密闭微波消解仪炉腔内。设定微波消解压力-时间程序，按微波炉启动开关，同时按运行消解程序键，开始进行样品消解； 3)待微波消解完成后，取出消解罐，确认冷却后打开外罐上盖，小心取出样品杯，再打开溶样杯杯盖，注意擦拭内外盖和杯口处的液体并放入抽滤漏斗中； 4)分别以每次少量的二次去离子水冲洗溶样杯杯盖和杯壁 2～3次，抽滤，并把过滤液和冲洗抽滤瓶2次(1～2mL)液体转移至25 mL比色管中，再以去二次离子水定容至25 mL。 1.4 工作曲线的绘制 于5个25 mL比色管中分别加入0、0.25、0.50、1.50、3.00 mL重金属混合标准溶液(50 μg/mL) ，各加入0.20 mL的浓HNO3，用二次水稀释至刻度，摇匀。该系统各元素浓度分别为0、0.50、1.00、3.00、 6.00 μg/mL-1。 启动ICP-AES仪器，设定测定条件，用高浓度标准溶液进行各元素测量波长的优化选择，使仪器进入正常工作状态。待仪器稳定后将配制好的标准样品溶液依次进样，以发射强度对浓度作图，进行线性回归绘制校准曲线。