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实验二 美沙拉嗪的制备 如何控制硝化反应条件？硝基还可以采用哪些还原方法？并加以比较。 温度的控制、搅拌速度的控制、混酸滴加的速度 方法：催化氢化法、水合肼还原、氢化铝锂还原 催化氢化：干净、方便、成本高；水合肼还原：产率高、后处理方便、还原反应较为剧烈、水合肼碱性较强；氢化铝锂还原：还原能力强、易爆炸，不安全 硝化反应时产生的气体是什么？是否有毒？除了使用排风系统外，还有什么方法能除去？ NO、NO2等氮氧化物 有毒溶液吸收法；氧化吸收法；利用活性炭、分子筛或硅胶吸附 硝基还原反应时，除了用铁作还原剂外还能用什么试剂作为还原剂？ 氢气、水合肼、氢化铝锂、锡 保险粉和亚硫酸氢钠的作用分别是什么？ 防氧化 保险粉又称连二亚硫酸钠，使用它时需要注意什么？ 由于保险粉易燃、易爆，与水分解，与空气氧化分解，在使用过程中需要防止明火，无水操作，少于空气接触。 此反应中活性炭起什么作用？ 脱色 实验三?对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）的制备 写出制备苯佐卡因的实验原理。 在反应过程中高锰酸钾为什么要分批加入？ 避免氧化剂浓度过高，破坏产物，并且使反应在比较温和的条件下进行，提高反应收率。 如何选择重结晶时的溶剂？ （1）所选溶剂不与被提纯物质起化学反应 （2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。 （3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去） （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去 （5）能给出较好的晶体 （6）无毒或毒性很小，便于操作 （7）价廉易得，回收率高 （8）适当时候可以选用混合溶剂 在第二步中为何加入稀硫酸酸化后就会析出固体？ 因为之前反应后形成的是对乙酰氨基苯甲酸钠，水溶性较好，但是加入稀硫酸酸化后，变成了对乙酰氨基苯甲酸，水溶性较差，从而使其析出得到需要的中间体产物。 在每步中为何要趁热抽滤？ 在温度较高时，物质在溶剂中的溶解度较大，趁热过滤防止产物析出，影响其纯度和产量。 通过苯佐卡因的合成实验，请写出氨基的保护和脱保护方法（至少举一例）。 烷氧羰基类氨基保护基（叔丁氧羰基） 烷氧羰基类氨基保护基的脱去（叔丁氧羰基）：一般在酸性条件下如HCl/EtOAc组合。 用高锰酸钾对对乙酰氨基甲苯进行氧化时，加入无水硫酸镁的作用？ 无水硫酸镁与水作用，产生氢离子，使溶液呈酸性，增强高锰酸钾的氧化作用，并且维持PH值的稳定性。 第三步加浓硫酸的作用？ 作为酯化反应的催化剂，使酯化反应顺利进行。 第一步反应完毕后，为何要加水温热？ 加水温热主要是分解残余的酸酐，在温度较高的条件下，使其分解完全。 写出对硝基苯甲酸酯化反应的机理。 写出对硝基苯甲酸乙酯还原成对氨基苯甲酸乙酯的还原试剂。 Sn/HCl Fe/Zn+HCl Pb/C 对乙酰氨基甲苯进行脱保护，应在什么条件下进行? KOH/MeOH或者HBr/HOAc 简述采用该方法制备苯佐卡因的优缺点? 优点：安全性好，反应操作较为简单，原料易得，适合学生开展实验。 缺点：以该方法制得的产品，收率较低，颜色较深，实验时间最长，在过滤二氧化锰固体的时候时间拖得比较久，而且二氧化锰固体的处理比较复杂。 如果作为设计性实验，还有什么方法合成苯佐卡因，请举例。 以对硝基甲苯为原料，经氧化、还原、酯化得产品 以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原得产品 （3）以对硝基甲苯为原料，经氧化、酯化、还原得产品 下面的反应完成后，如果溶液依然是紫红色，该如何处理？ 可以加适量乙醇进行氧化脱色 在下面的反应中，反应完成后加入碳酸钠的作用是什么，为什么用碳酸钠而不用氢氧化钠？ 加入碳酸钠使得其和反应生成的醋酸反应，从而使得反应平衡右移，从而提高酯的产率。而氢氧化钠的碱性太强，会使生成的酯发生水解，从而使产率降低。 实验四?止咳酮的制备 为何最好用新制的甲醇钠进行反应？ 甲醇钠放置过久容易和空气中的二氧化碳发生反应，使碳酸钠析出，使甲醇钠碱性降低。 第一步制备甲醇钠要绝对干燥，为什么？ 因为制备甲醇钠是采用钠和甲醇反应制备，而金属钠极易与水反应，所以需要绝对干燥。 实验过程中，称取金属钠时要注意什么？ 1.远离火种2.空气干燥3.称取迅速，防止其过多地和空气中的水分反应。4.需将钠事先剪碎。5.剩余钠需放回煤油中。 写出制备止咳酮的原理。 简述4-苯基-2-丁酮与焦亚硫酸钠的加成反应的简单机理 简单画出蒸馏装置。 制备甲醇钠还有什么方法？ 氢氧化钠和甲醇反应制备甲醇钠 重结晶时要