项目六 食品(花生)脂类的测定.ppt

项目六 食品（花生）脂类含量测定 第一部分 基础知识 脂肪 （真脂） 一、食品中的脂类物质 和脂肪含量 类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等） 油脂的伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。 三、脂类测定常用溶剂 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。 常用测定脂类的有机溶剂： 1. 乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。 所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。 2. 石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 3. 氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。 第二部 任务介绍 一、索氏提取法（索克斯列特抽提法）测定花生脂肪含量 （一）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。 （二）适用范围与特点 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器,索氏提取器。 （三） 测定方法 1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理 a）固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。 3. 抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6—12小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。 第三部分 分组讨论 制定方案 任务：花生脂溶性成分含量测定。 （将方案给老师看过后，方可进行下一步。） 第五部分 归纳总结 一、注意及说明 ① 样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太贤影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。 ② 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 ③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 第六部分 知识拓展 酸水解法 (一）原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。 （二） 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。 罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法 （碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪） （一）原理 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，