铜合金联测讲解.doc

铜合金中的测定 （一）母液的制备： 2 （二）铜合金中Fe的测定：0.1~5.0% 2 （三）铜合金中Ni测定 2 （四）铜合金中Al测定: 2 （五）铜合金中铅的测定 pb﹤5% 3 （六）铜合金中锰(Mn)的测定 3 （七）铜合金中锡(Sn)的测定 4 （七）铜合金中锡(Sn)的测定方法二 4 （八）铜合金中铜的测定---碘量法 5 铜合金中Zn的测定：7% 5 氟化钠氯化亚锡磷钼蓝光度法测定黄铜中的磷 6 氟化钠氯化亚锡磷钼蓝光度法测定磷青铜中的磷 7 铜合金中铜的测定 8 铜合金中的测定 母液的制备： 称取试样400mg (Fe:1~10mg)于100ml锥形瓶中，加入(1+1)盐酸溶液10ml，过氧化氢4ml，低温加热溶解后，继续加热至无小气泡产生，取下冷却，以水稀至100ml，摇匀。为母液。 铜合金中Fe的测定：0.1~5.0% 试剂： 1 磺基水杨酸溶液：5% 2 乙酸铵溶液：40% 3 硫代硫酸钠溶液：20% 用时混合：1+2+3=4∶2∶1 移取5ml试样母液置于烧杯中，加入混合显色液70ml，迅速摇匀，于处，2cm比色杯测定含量。 铜合金中Ni测定 主要试剂： 1 碘-柠檬酸铵混合液：1.6g碘于烧杯中，加少量水分批加入3.5g碘化钾，溶解后以水定容到250ml；另加250ml(25%)柠檬酸铵溶液，混匀。 2 氨水溶液：250ml氨水+250ml水，混匀。 3 丁二酮肟溶液0.1%：用(1+1)氨水溶液配制。 4 EDTA-Na2溶液：5% 操作步骤： 分取5ml母液两份于烧杯中，分别加入20ml碘-柠檬酸铵混合液，20ml水， 显色液： 接上加入20ml丁二酮肟溶液，放置1~2分钟，加入10ml EDTA溶液，摇匀。 参比液： 接上加入20ml氨水溶液，放置1~2分钟，加入10ml EDTA溶液，摇匀。 以参比液为参比液，于，2cm比色杯，测其含量。 铜合金中Al测定: 主要试剂： 1 对硝基苯酚溶液0.2%：用(1+1)乙醇溶液配置， 2 氨水溶液：1+5 3 硝酸溶液：1+20 4 硫脲溶液：1% 5 抗坏血酸溶液：1% 6 铬天青S溶液0.2%：用(1+1)乙醇溶液配置， 7 六次甲基四胺溶液30%： 8 氟化铵溶液：1% 操作步骤： 吸取2ml母液两份100ml量瓶中，分别加对硝基苯酚溶液滴，用氨水溶液调至刚显黄绿色，再用硝酸溶液调至无色，并过量2ml。 参比液：滴加5滴氟化铵溶液，加入4ml硫脲溶液，2ml抗坏血酸溶液，摇匀加1ml铬天青S溶液，10ml六次甲基四胺溶液，以水定容。摇匀。 显色液：加入4ml硫脲溶液，2ml抗坏血酸溶液，摇匀加1ml铬天青S溶液，10ml六次甲基四胺溶液，以水定容。摇匀。放置20分钟，于1-2cm比色杯，测定含量。铜合金中铅的测定 pb﹤5% 试剂： 硝酸1+1 磷酸1+4 二溴对甲基偶氮磺溶液：0.05% 铜溶液20mg/ml: 取纯铜2g, 加硝酸(1+1)20ml, 加热溶解后, 驱尽氮氧化物, 冷却, 移入100ml量瓶中, 以水定容。 分析方法： 准确称取mg试样于100ml容量瓶中，加入(1+1) 硝酸溶液10ml, 低温加热溶解后， 煮沸驱尽黄烟 ，冷却定溶， 摇匀为母液。 显色液：吸取2ml母液于25ml容量瓶中， 加铜溶液2ml(1+4)磷酸2ml，摇匀，加入显色剂4.5ml, 摇匀，稀至刻度, 摇匀。 参比液:只不吸取母液2ml, 其余同上, …… 于处在30℃以下, 1cm比色杯测量。 （六）铜合金中锰的测定 1 混合酸：称取2g硝酸银溶于320ml水中，加130ml硝酸，50ml磷酸，混匀。 2 过硫酸铵溶液：20%当天配制， 分析方法： 称取0.020g试样于100ml锥形瓶中，加混合酸10ml，加热溶解并微沸，加5ml过硫酸铵溶液，煮沸30秒，立即加水70ml，摇匀，于1cm比色杯，处，以未加过硫酸铵溶液的空白为参比测定。?(不能测锡青铜中锰)铜合金中的测定 混合掩蔽剂：6g氢氧化钠，10g硫代硫酸钠，1g氟化铵，溶于水中，以水稀至1000ml, 混合显色剂： A：40g乙酸铵，0.4g二甲酚橙, 溶于1000ml水中, 加2ml冰乙酸, 混匀。 B: 2gL-半胱氨酸加100ml水, 盐酸2ml, 搅拌溶解, (可放置3个月) 临用前A+B两液以9+1混合. 乙酰丙酮溶液：5% 亚铁氰化钾溶液：10% 分析方法： 称取100mg试样置于100ml两用瓶中，加入(1+2) 盐酸溶液20ml, 过氧化氢约2ml， 摇动溶解后，低中温加热煮沸30秒， 冷却以水稀至100ml摇匀为母液。 吸取母液10ml于150ml锥形瓶中， 加热煮沸， 立即加入20ml乙酰丙酮， 摇匀，加入50ml混合掩蔽