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肉桂酸的制备.
二苯乙二酮的制备与提纯Perkin ReactionSynthesis of trans-Cinnamic acid11307110279 高涵本次实验是利用安息香作为反应物,以冰醋酸、硝酸铵和醋酸铜溶液为催化剂,制备二苯乙二酮。通过薄层层析法判断反应发生的进度;通过重结晶得到粗产物二苯乙二酮,为黄色固体,净重3.79g;再通过柱层析分离纯化和75%乙醇水溶液重结晶两种方式提纯得到产物二苯乙二酮结晶,为黄色针状晶体;柱层析法产物净重0.122g,回收率122%;75%乙醇水溶液重结晶法产物净重3.26克,回收率91.8%。In this experiment, Benzaldehyde and Acetic anhydride was taken as the reactant, Anhydrous potassium carbonate was used as the catalytic centre, and trans-Cinnamic acid was made based on Perkin reaction. The unreacted reactant and some of the impurity were separated by steam distillation; Impurity was adsorbed by Activated carbon; trans-Cinnamic acid was purified by recrystallization. The product was a colorless, slice crystal, net weight was 2.29g, yield was 52.2%;关键词:Perkin反应;肉桂酸;水蒸汽蒸馏;活性炭;重结晶;Perkin reaction; trans-Cinnamic acid; steam distillation; Activated carbon; Recrystallization一、引言 1. Perkin反应在碱性试剂作用下,芳香醛和酸酐会发生缩合反应,生成α,β-不饱和芳香酸,此反应称为Perkin反应。这是一个制备α,β-不饱和芳香酸的常用方法。尤其是用有硝基或卤素取代的芳香醛是,产率更高。Perkin反应式与机理如下:在Perkin反应中,负碳离子由酸酐产生,因而所用的碱性试剂必须不与酸酐发生反应。通常采用的碱是与酸酐结构相应的羧酸钠盐、钾盐或叔胺。因为催化剂碱性较弱,故反应时间较长,反应温度也比较高,由于缩合产物在高温下易发生脱羧反应,而导致收率不佳,故而反应温度不宜太高。用碳酸钾代替醋酸钾,可缩短反应时间,收率亦有所提高。2. 水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏是把和水不相混溶的液体在低于100℃的温度下蒸出的操作技术。此法是分离和纯化有机物的常用方法之一,常适用于:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产品分离,但易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难以分离;(3)从较多固体中分离出被吸附的液体产物;(4)除去易挥发的有机物。根据道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水共存时,整个体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和,即:。当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时,这时的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低,因此在常压下应用水蒸气蒸馏,就能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。因为总的蒸气压与混合物中二者间的相对量无关,直到其中一组分几乎完全移去,温度才上升至留在瓶中液体的沸点。而混合物蒸气中各个气体分压之比等于它们的物质的量之比,即:。而:。可见,这两种物质在馏液中的相对质量与它们的蒸气压和相对分子质量成正比。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的,被提纯物质必须具备以下几个条件:(1)不溶或难溶于水;(2)100℃下与水长时间共存而不发生化学反应;(3)在100℃左右必须具有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)。操作时的注意事项:(1)水蒸气发生器和蒸馏装置两部分安装应该尽可能紧凑,放置蒸汽通过较长的管道后有部分蒸气冷凝成水而影响水蒸气蒸馏效果;(2)盛水量通常以3/4为宜,如果太闷沸腾时水蒸气会把水冲至烧瓶;(3)安全玻管应插到发生器的底部,以调节内压;如果水从玻管上口喷出,此时应检查整个系统是否有阻塞,若有阻塞应先打开T形管下的螺旋夹,再排除系统中的阻塞;(4)水蒸气蒸馏须中断或停止时,一定要先打开螺旋夹,先通大气,然后再停止加热,否则瓶中的液体会倒吸至水蒸气发生器中。二、实验材料 试剂:苯甲醛,氯化钙,乙酸酐,无水碳酸钾,水,10%氢氧化钠溶液,活性炭,浓盐酸,乙醇。仪器:磁力搅拌器,油浴装置,电热套,三颈瓶,水银温度计,U形干
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