肉桂油提取综合性设计实验报告..docVIP

广州大学化学化工学院 本科学生综合性、设计性实验报告 实验课程 化学工程与工艺专业实验 实验项目 植物中天然香料的提取及香料成分分析 专业 化学工程与工艺 班级 化工121班 学号 1205200081 姓名 魏 渊 指导教师及职称 陈姚（教授）、梁红（教授） 开课学期 2014 至 2015 学年 1 学期 时 间 2014 年 11 月 20 日 实验原理、实验流程或装置示意图 ⑴ 实水蒸气蒸馏方法分3 种形式：水中蒸馏、水上蒸馏、水汽蒸馏 a）水中蒸馏设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。 b）水上蒸馏设备稍复杂，但可减少水解作用。 c）水气蒸馏醛，分子式：C9H8O；结构简式：C6H5CHCHCHO。 密度：1.0461.052 熔点（℃）：－7.5℃ 折光率（20℃）：1.619－1.623 比重（25/25℃）：1.046－1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：252(常压） 外观：无色或淡黄色液体。 ⑵ 实验流程 图1 肉桂油提取流程 ⑶ 装置图 （1）仪器：研磨机、水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL)、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平； 药品：肉桂皮、二氯甲烷（沸程：39.8-40℃）、乙醇、氯化钠、溴化钾。 肉桂油的提取 用一个蒸汽发生器和一只500ml三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL锥形瓶或圆底烧瓶做接受器，置0g研磨碎的肉桂皮于一只500mL三口烧瓶中，加入190mL热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏（注意馏出液的温度，香气及色泽）。收集溜出物100mL至无油状物溜出为止，加入食盐至水层呈饱和。 移馏出液于250mL分液漏斗中，用30mL二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50mL蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料桂皮为基准，计算精油的收率。 肉桂油的分析测定 （1）折光度的测定（20oC）。用阿贝折射仪测定所得肉桂油的折射率。 （2）红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。 注意馏出液的温度，香气及色泽） （：肉桂皮粉末质量，：肉桂油质量） 测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义（20oC） 参考文献 ［1］梁红．化学工程与工艺专业实验．广州：广东科技出版社，2009 ［2］方琴. 肉桂的研究进展[J]中药新药与临床药理2007，18(3)．249－252． ［3］何玉娟，李士雨．天然香料的提取技术［J］．化工进展，2004，23(9) ：972976 ［4］肖凯军， 李琳，郭祀远，等．肉桂的利用及天然精油的开发 [J]．中国油脂，2000，25 (5)：52． ［］．然桂油中肉桂醛顺反异构体的鉴定[J]．广．，：［］李 艳戴 芸［］ 　 年 月 日 二、实验报告 1．实验现象与结果 水蒸气蒸馏过程中溶液沸腾，馏出，Nacl溶解至馏出液基本饱和；分液萃取过程中，油水分层，上层透明，下层稍混浊，弃去上层液体，取下层液体；蒸馏除二氯乙烷过程中，圆底烧瓶中液体逐渐变为黄色，最后呈棕黄色，散发出较浓的肉桂油辛香味，烧瓶底部有极少量固体结晶。 肉桂皮粉末质量，肉桂油质量； 肉桂油收率： 肉桂油折射率： 肉桂醛红外光谱图： 对实验现象、实验结果的分析及其结论 水蒸气蒸馏0.516g，收率为0.9%，查阅资料可知，碎桂出油率1%～2%折光率（20℃）：1.619－1.623反式邻甲氧基肉桂醛甲基丁香酚、桂醇、乙酸桂酯、香豆素、香兰素、丁香酚等表 1 肉桂油中各组分的折光率（20℃） 甲基丁香酚 香豆素 丁香酚 二氯乙烷 n20/D 1.619－1.623 1.5388 1.3904 1.541 1.4167 解释图谱中主要峰的意义 图5实验得肉桂油与反式肉桂醛标准红外光谱对比图 由图5对比图可以看出，实验得肉桂油与反式肉桂醛标准红外光谱图在主要峰的分布上基本保持一致的。以下进行具体峰意义的说明： 2818cm-1吸收谱带可归宿为醛基的C－H伸缩振动；文献报导这一中等强度谱带的出现，归因于Fermi共振，此共振发生在醛的基本C－H伸缩与通出现