红外实验讲义..docxVIP

实验六 红外光谱法定性分析一、实验目的1．初步掌握红外光谱仪的使用。2．掌握常规样品的制样方法。3．了解鉴定未知物的一般过程。4．掌握查阅标准红外谱图的方法。二、实验原理根据所给的未知样品，选择适当的制样方法制样后，在红外光谱仪上作图，并对谱图进行解析，在解析的基础上查找标准红外光谱图，若被分析样品的谱图与对照的标准红外谱图，其吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可认为两者是同一化合物，即可确定出未知样品的结构。三、仪器与试剂仪器：Avatar 370付里叶变换红外光谱仪 压片机、模具 玛瑙研钵、不锈钢药勺、镊子及红外灯等试剂：KBr粉末（优级纯） 若干未知样品（包括有机物、无机物和高聚物）四、实验内容与步骤1．制样方法不同的样品状态（固态、液态、气态及粘稠样品）需要相应的制样方法，制样方法的选择和制样技术的好坏直接影响谱带的频率、数目及强度。 （1）固态样品① 压片法：取干燥KBr粉末约100 mg及样品（l～2）mg，在玛瑙钵中研匀（可在红外灯下进行），装入压片模具，将模具放入压片机中，边抽气边加压，至压力为100 kg/cm2左右，并维持压力5 min，卸掉压力，则得厚约l mm的透明KBr样品片。② 薄膜法：该法最适于高聚物样品，将固体样品溶于挥发性溶剂中，涂于空白NaCl或KBr片上，待溶剂挥发后，样品遗留于窗片上成薄膜，或将溶液倒入干净的玻璃片上，待溶剂挥发后，揭下在玻璃片上形成的薄膜。（2）液态样品① 夹片法：适用于挥发性不大的液态样品，于一片NaCl或KBr片上滴加1～2滴液态样品，再盖上另一片，放在池架中夹紧。② 涂片法：适用于粘度大的液态样品，用清洁干燥的玻璃棒沾取少量样品均匀地涂在一片NaCl或KBr片上，放在池架中夹紧。③ 液体池法：对于挥发性较大的液态样品可采用密封的液体吸收池，用注射器吸取少量样品注入具有NaCl或KBr 窗片的液体池中。（3）对于某些高聚物样品可以进行裂解，再取裂解后的液体样品作图。将少量样品放入试管中，在酒精灯或煤气灯上加热裂解，取裂解后凝聚在试管前端管壁上的液体作图。2．实验内容每组学生在教师处领取若干个未知样品。根据所给样品，选用适当的制样方法制样，于红外光谱仪上测绘红外光谱，进行谱图解析，对照标准光谱图确定未知物结构。所用的标准谱图有：（1）萨特勒（Sadtler）红外光谱图集（2）Aldrich Library of Infrared Spectra（3）Hummel D O，Scholl P．Infrared Analysis of Polymers，Resins and additives（4）Nygiust R A et al．Infrared Spectra of Inorganic Compounds五、思考题1．测定低沸点样品的红外光谱，为什么要采用液体池法?2．对于很难研磨成细小颗粒的高聚物材料，采用什么制样方法比较好?3．区分饱和烃和不饱和烃的主要标志是什么? 4．羰基化合物谱图的主要特征是什么?5．芳香烃的特征吸收在什么位置?附录6 Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的操作一、Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的组成与结构图6-1 仪器的外观及键、扭功能图6-2 仪器的样品室及样品支架图6-3 仪器的光学系统二、Avatar 370 傅立叶变换红外光谱仪的简易操作1．开机准备工作：先接通主机电源，再接通计算机电源，双击桌面上的 EZ OMNIC，计算机屏幕显示出模拟监视画面，预热10 分钟后等候测量。2．选中“Menu bar”中的“Collect”，点击下拉菜单“Collect”中的“Experiment Setup”，出现“Experiment Setup”对话框，然后可根据需要设置实验参数。例如，通常的教学实验，扫描次数可设定为5（若要获得高质量的谱图，需增加扫描次数）；分辨率设定为4；扫描次序设定先扫描样品，后扫描背景，其他保持默认值，最后选中“OK”。3．将制备好的样品插入样品室中的样品支架上，点击工具栏（Toolbar）中的样品采集（Collect sample button）图标，屏幕出现一个对话框，给出生成的文件信息，选中“Yes”，又出现一个对话框，提示你采集样品，选中“OK”；仪器开始扫描样品，扫描结束后，屏幕出现下述提示：此时，从样品室中取出样品，再选中“OK”，仪器开始扫描背景，扫描结束后，样品的红外谱图出现在屏幕上，如下图所示。此时会出现下述信息，选中“Yes”，则图被保存在窗口1中。如需将谱图保存到自己的文件夹中，只需“另存为”（Save as）即可。4．若需打印，选中“Menu bar”中的“Report”，点击下拉菜单“Report”中的“Preview/Print Report”，“P