材料测试与分析方法实验报告讲解.doc

摘要 关键字： Abstract 目录 摘要 I Abstract II 目录 III 实验目的及要求： 实验设备及要求:实验设备一：X射线衍射仪（XRD） 仪器采用当前最先进的技术，能够精确地对金属和非金属多晶样品进行物相定性定量分析，结晶度分析、晶胞参数计算和固溶体分析，微观应力及晶粒大小分析。仪器包括长寿命陶瓷X光管、X射线发生器、高精密测角仪、高灵敏度探测器、计算机控制系统、数据处理软件、相关应用软件和循环冷却水装置。 实验环境及要求： 环境温度：20℃±5℃； 相对湿度：30％~80％； 电源电压220VV; 电源频率：50HZ±1HZ; 电源容量不低于整机额定容量的2倍； 接地装置的接地电阻不大于4Ω； 衍射仪供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰； 冷却水水质应符合X射线管标准的要求； 周围环境不应有易燃和腐蚀性气体、尘土及震动。 实验设备二：红外光谱仪（IR） 红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性，进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外光谱仪通常由光源，单色器，探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同，分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言，当样品吸收了一定频率的红外辐射后，分子的振动能级发生跃迁，透过的光束中相应频率的光被减弱，造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差，从而得到所测样品的红外光谱。1）实验室有稳定的交流电电源供应（100 – 240V，50-60Hz），另有一个地线接地。如果可能，配备一个UPS 以保证突然停电时红外仪不受影响； 2）有大于70 cm × 65 cm 的稳定台面用于放置红外仪，另外，放置好后最好在红外仪的后端留有约15 cm 的空隙，以方便日后更换配件或者维修时打开顶盖； 3）实验室具备相对稳定的温度和湿度； 4）高纯氮气，用于吹扫红外仪，以除去样品仓中的CO2和H2O；如果没有高纯氮，用干燥的空气也可以；【注意】不可用稀有气体如Ar 来吹扫红外仪； 5）保证实验室内空气中无挥发性溶剂成分； 6）液氮，用于给检测器降温，提高检测器的灵敏度和信噪比。 三、实验内容  ④对以矿粉为原材料,硅酸钠为激发剂制做的净浆试块做实验 试剂选择： 仪器及测试条件： X射线衍射仪（XRD) 红外光谱仪（IR） 测试时间为第28天 样品的制备： 实验数据分析与处理 粉煤灰材料 ①红外数据-64scan 由于扫描次数对红外谱图的影响：红外光谱仪测量物质的光谱时，检测器在接受样品光谱信号的同时也接受了噪声信号，输出的光谱既包括样品的信号也包括噪声信号。信噪比与扫描次数的平方成正比，增加扫描次数可以减少噪声，增加光谱的光滑性，因此，我们的数据都选择以扫描次数为64次的扫描数据。 ②XRD数据处理 三、矿粉材料 ①红外数据-64scan ②矿粉XRD数据处理 矿粉经过硅酸钠激发后反应生成碱激发材料 试块一： ①表层刮取白色晶体红外分析 64次 ②本体取样 共2次红外分析 第一次 第二次 ③本体取样 XRD 试块白色晶体 试块二 ①表层刮取白色晶体 64次 ② 本体取样 64次 矿粉经过氢氧化钠激发后反应生成碱激发材料 ①块外表面取的样品 1 ②试块中间部位取样 2 ③XRD 五、参考文献 [1] Tanaka H,Sakai Y,Hino R.?Formation of NaA and NaX zeolites from waste solutions in conversion of coal fly ash to zeolites[J].Materials Research Bulletin,2002,(11):1873.doi:10.1016/S0025-5408(02)00861-9. [2]孙俊民,韩德馨.?粉煤灰的形成和特性及其应用前景[J].煤炭转化,1999,(01):10-11.