油品闪点测定.docVIP

实验一 油品闪点测定 学时 2学时 使用专业 安全工程 实验目的 理解闪点的定义、用途、闪点测定的原理、测定和校正方法。能正确使用闪点测定器（包括安装、调试、正确操作），准确熟练地进行闪点测定，并对测定结果进行校正。 实验仪器 开口、闭口闪点测试仪和电脑开口、闭口闪点测试仪。 实验原理 闪点的定义 在规定条件下，石油产品受热后，所产生的油蒸气与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时，发生瞬间着火（闪火现象）时的最低温度，称为该石油产品的闪点或闪火点。 闪点的测定原理 由于使用石油产品是有封闭状态和暴露状态的区别，测定闪点的方法有闭口杯法和开口杯法两种。闭口杯法多用于轻质油品，开口杯法多用于润滑及重质油品。具体如何选用则取决于油样的性质和使用条件。轻质油品选用闭口杯闪点是由于它与轻质油品的实际储存和使用条件相似，可以作为安全防火控制指标的依据。重质油品及多数润滑油，一般在非密闭机件或温度不高的条件下使用，他们含轻质组分较少，因此采用开口杯法测定。对于在密闭，高温条件下使用的内燃机润滑油、特种润滑油、电器用油则要求控制闭口杯焊点。 测定闪点时，将试油装入油杯，在规定条件下加热蒸发，控制升温速度，在达到预期闪点温度前10℃时，每间隔一定的温度，按规定的方式，进行点火试验，直至出现闪火现象，即发生闪火现象的最低温度为试油的闪点。闭口杯法和开口杯法的区别是仪器不同、加热和引火条件不同。闭口杯法中试油在密闭油杯中加热，只在点火的瞬间才打开杯盖；开口杯法中试油是在敞开杯中加热，蒸发的油气可以自由向空气中扩散，测得的闪点较闭口杯高。一般相差10～30℃，油品越重，闪点越高，差别也越大。重质油品中加入少量低沸点油品，会使闪点大为降低，而且两种闪点的差值也明显增大。由于石油产品闪点的测定时条件试验，所用仪器规定及操作方法必须按国家标准进行。 闪点的校正方法 油品的闪点及燃点高低还受外界大气压力的影响。大气压力降低时，油品易挥发，故闪点及燃点会随之降低；反之大气压力升高时，闪点及燃点会随之升高。压力每变化0.133kPa，闪点平均变化0.033～0.036℃，所以规定以101.325kPa压力下测定的闪点为标准。当大气压力高于103.1kPa或低于99.1kPa时，测得的闪点需进行压力校正，可用下列经验公式进行校正。 闭口杯闪点的压力校正公式为：t=tp+0.0259（1013-P） 开口杯闪点的压力校正公式为：t=tp+（0.001125tp+0.21）（1013-P） 式中：t——标准压力下的闪点，℃ tp——实际测定的闪点，℃ p——测定闪点时的大气压力，kPa。 4、闪点测定仪的构造 闭口闪点测定仪的构造主要由以下几部分组成： (1)浴套 为一铸铁容器，其内径为260mm，底部距离油杯的空隙为1.6～3.2mm，用电炉或煤气灯直接加热。 (2) 油杯 为黄铜职称的平底筒形容器，内壁刻有用来规定试油液面位置的标线，油杯盖也是由黄铜制成的，应与油杯配个密封良好。 (3) 点火器 其喷空直径为0.8～1.0mm，应能将火焰调整使接近球形（其直径为3～4mm） (4) 防护罩 用镀锌铁皮制成，其高度为550～650mm，屏内身壁涂成黑色。 六、实验步骤 （1）清洗油杯并干燥 （2） 装样 （3）将油杯放入浴套中，连接好仪器，点燃点火器，调整火焰 （4） 打开仪器电源开关，调节升温速度 （5）点火试验，观察现象，记录实验结果 （6）关闭电源、煤气开关，冷却后倒出油杯中的试样，洗净并干燥 1、准备试样 试样的水分大于0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新锻烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。 闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。 脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 2、准备测试仪器 内坩埚用溶剂油洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的溶剂油。待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过煅烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚的口部边缘约12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度5～8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测试时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。 3、加入试样 试样注入内坩埚时，对于闪点在210℃和210℃以上的试样，液面距离坩埚口部边缘为12mm（即内坩埚内的上刻线处）；对于闪点在210℃以上的试样，液面距离口部边缘为18mm（即内坩埚内的下刻线处）。 试样向内坩埚注入时，不应溅出，而且液面以上的坩埚不应沾有试样。 4、安装测定装置 将装好试样的坩埚平稳的放置在支架的电炉上，再将温度计垂直的固定在温度计夹上，并使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着