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F―111酯类增稠剂的合成与性能.doc
F―111酯类增稠剂的合成与性能
摘要:以丙烯酸,聚醚为原料,以酸催化剂为引发剂。经酯化共聚,合成了一种适宜于水性体系增稠的水溶性丙烯酸酯类增稠剂。并研究了其应用性能,结果表明,产品具有重要的推广价值和广阔的应用前景。
关键词:F-111增稠剂 增稠性能 洗涤剂增稠
1 概述
增稠剂是能增加体系粘稠度,并保持其相对稳定的物质,它广泛应用于清洗、印染、建筑、涂料、食品、油田等许多领域。增稠剂通常分为无机增稠剂和有机增稠剂。无机增稠剂主要有硅酸盐、陶土、膨润土等。有机增稠剂又分为天然增稠剂和合成增稠剂。天然增稠剂包括各种天然树胶、淀粉、纤维素及其衍生物、多糖等。合成增稠剂主要有丙烯酸类、丙烯酰胺胺类、聚氨酯类。天然增稠剂最先为人们所使用,然而由于它流变性能不佳,易受生物的破坏,目前主要用于食品添加剂及油田领域的增稠。合成增稠剂是近20年来开发出的高分子增稠剂。由于基结构多样,品种丰富,能满足各种流变性能的要求,因而发展极为迅猛。丙烯酸酯是其中最为重要的一类增稠剂。
合成丙烯酸酯增稠剂常用的单体有(甲基)丙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸长链酯、丙烯酰胺、马来酸、马来酸酐等。酸性单体用碱中和后能提高体系粘度,酯类单体则赋予共聚物以柔性。长链酯(如丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸十八烷基酯)由于疏水基团的作用而发生聚变,使大分子链产生分子间缔合,增大流体力学体积,从而增加了体系的粘度。
液体洗涤剂粘稠度一方面是使用上的需要,一方面是满足消费者的外观需求。因此,产品的粘稠度成为消费者对产品评价的重要指标。目前,市场上应用于液洗类产品中的增稠剂主要是:硬脂酸聚乙二醇酯,纤维素等,有时配合氯化钠作增稠。但都存在产品溶解操作不方便,以及所得产品易受温差影响不稳定,体系返稀,返白,甚至产品分层导致严重影响产品质量。同时,它们的加入对产品的去污效果没有任何帮助。为此,要获得产品理想的粘度,尤其对活性物含量较低的体系,寻找一种合适的增稠剂,是市场逼切的需要。
2 实验部分
2.1 实验试剂:AEO-9(脂肪醇聚氧乙烯-9醚),邢台蓝星助剂厂;十二烷基苯磺酸,南京“加佳”牌;CAB-30(椰油酰胺丙基甜菜碱),LAO-30(氧化胺),广东肇庆鼎湖华达化工厂;丙烯酸,北京东方化工厂;6501(椰子油二乙醇酰胺),AES(脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠),湖南丽臣奥威实业有限公司。
2.2 实验仪器:增力电动搅拌器,实验用电热炉,温度计,NDJ-1型旋转粘度计,罗氏泡沫仪,pH计,恒温箱,常用玻璃实验仪器。
2.3 F-111酯增稠剂的制备。准备四口玻璃烧瓶,接上温度计,回流冷凝管,搅拌捧,先加入AEO-9和丙烯酸,十二烷基磺酸,催化剂搅拌均匀,加入引发剂升温至体系发生反应,加热回流并控制保温1-2h。体系逐渐增稠至最大并稳定,pH值升高至稳定。降温至60-70℃,加入CAB和水,搅拌均匀得目的产物,为淡黄色粘稠状液体。
2.4 组份及条件影响实验。对所确定之配方作了AEO-9和丙烯酸的配比调整,注意酸催化剂,引发剂的加入以及反应温度,时间对反应实验的影响。由于制备过程经过酸化,共聚合放热,所以从体系的温度,粘度,以及酸值可以判断反应的进行和终止。
2.4.1 AEO-9和丙烯酸的配比:增加AEO-9,目的产物粘度较小,产品增稠效果较差;增加丙烯酸,目的产物粘
度增大。酯化共聚产物含量增加,产物增稠效较好,但如果
产物含量增大,本身粘度过大,生产中搅拌困难,同时产品使用时也不方便,故此需对其配比控制一个恰当的摩尔比值。
2.4.2 酸催化剂,引发剂的加入,以及适宜的反应温度,对促进反应的进行极其重要。催化剂,引发剂加速反应的开始,适宜的温度保证酯化反应及聚合反应的进行,温度太低反应变慢甚至无法进行,温度升高反应迅速激烈,温度过高甚至会暴聚,严重时产生胶连导致合成失败。
2.4.3 反应时间是确保反应完全的必要。通过设定的适宜温度,一般1-2小时可达到酯化及聚合反应的完全。这可从体系的自身粘度及pH值趋向稳定得到判定。
2.5 产物性能的测定
2.5.1 泡沫性能改进Ross-Miles发泡沫测试(GB/T
7462-94)
表1 发泡沫性能测试
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因此,目的产物更具良好的起泡,稳泡性能。
2.5.2 增稠性能的比较
取十二烷基苯磺酸8%,AES5%配成水溶液,然后分别用6501、CAB-35、LAO-30,本实验产物作增稠剂,加入量分别为0.5%,0.8%,1.2%,盐的用量固定在0.5%,pH值调到8.0左右,25℃下测定粘度,结果如下:
表2 增稠性能的比较
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从实验数据对比可以看出,本实验产
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