选区电子衍射与晶体取向分析..docVIP

实验四? 选区电子衍射与晶体取向分析 ? 一、实验目的与任务 1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 ??? 二、选区电子衍射的原理和操作 ??? 1．选区电子衍射的原理 使学生掌握 ??? 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图10—16。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。 ??? 2．选区电子衍射的操作 ??? 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 ??? 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 ??? 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 ??? 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。 ??? 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 ??? 三、选区电子衍射的应用 ??? 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用： ??? 1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。 ??? 2) 确定晶体相对于入射束的取向。 ??? 3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。 ??? 4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。 ??? 以下仅介绍其中两个方面的应用。 ? ??(1)特征平面的取向分析? 特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其 根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、 较简便的方法。该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征 平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍 射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校 正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下： ??? 1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。 ??? 2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。 ??? 3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。 ??? 4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平 面的指数。 镍基合金中的片状—Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。当片状相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图实4—1a)；如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度(图实4—1b)。图实4—1c是入射电子束与片状相表面平行时拍照的基体衍射花样。由图实4—1c所示的衍射花样的标定结果，可以确定片状相的生长惯习面为基体的(111)面。通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。 ? 图实4—2是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。图实4—2中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。将孪晶的形貌像与选区衍射花样的对照，很容易确定孪晶面为(111)。 图实4—3a是镍基合金基体和相的电子衍射花样，图实4—3b是(002)衍射成的暗场像。由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。对照图实4—3所示的暗场形貌像和选区衍射花样，不难得出析出相相的生长惯习面为基体的(100)面。在有些情况下，利用两相合成的电子衍射花样的标定结果，可以直接确定两相