高氯酸湿式消化样品现象浅析[精选].docVIP

高氯酸湿式消化样品现象浅析 1.实验对象和实验材料 食品样品：百事可乐、九珍果汁、上校鸡块、深海鳕鱼条、香辣鸡翅、蛋糕、酱板鸭； 化妆品：婴儿润肤霜。 2.消化用设备及试剂 2.1 设备：数显恒温电热套(带温度计)；水浴箱；三角瓶或圆底烧瓶或高脚烧杯；小漏斗；玻璃珠(大小均一)；移液管；刻度吸管；洗耳球；通风柜；电子天平(BT-214D)。 2.2 试剂：高氯酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；硫酸(优级纯)；混酸(GB5009.12-2010，硝酸+高氯酸：9+1)；纯水。 3.消化过程及实验现象 依据方法要求用电子天平(BT-214D)取适量固体半固体样品(液体样本用移液管取样)；同时做空白对照试验。 3.1砷-GB/T5009.11-2003，加适量的硝酸、定量的硫酸，浸泡过夜。加3至4粒玻璃后，于电热套上加热。加热至液体10ml左右，仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加10ml硝酸，再加热至10ml左右观察，如此反复两三次(注意避免炭化)，如仍不能消解完全，则加入高氯酸2ml，继续加热至消解完全，再持续加热至高氯酸的白烟散尽，硫酸开始冒白烟。放冷，加25ml纯水，再蒸发至硫酸冒白烟，转移定容。 3.2 铅-GB5009.12-2010：加混合酸，浸泡过夜。加3至4粒玻璃以及小漏斗后，于电热套上加热消解。若变为棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带换色，放冷后定容。(注：视消化后试样的盐分定容至10—25ml)。 3.3 铅-化妆品卫生规范(2007版)：样品中若含有乙醇等有机溶剂，先将其低温挥干。加数粒玻璃珠，10—20ml硝酸，有低温至高温加热消解。当液体体积浓缩至2—3ml时(应无浓密的红棕色气体产生，否则应加硝酸再消化)，放冷，加入高氯酸2—5ml继续消解至冒白烟，液体呈淡黄色或无色，浓缩液体至1ml左右，放冷后定容。 4讨论消化过程中出现的实验现象 消化过程，实质是发生着剧烈的化学反应，在微观上表现在粒子的重组，在宏观上就表现为物态的变化、颜色的变化、气体以及沉淀的产生等： 4.1 物质形态的改变：食品化妆品类样品常呈固体、半固体、液体或液固混杂状态存在，在消化过程的不同阶段，会发生物质形态的转变。固体、半固体或液固混杂样本随着消化的进行，逐渐分解，最终消化成澄清、无色透明或微黄色透明的液体状态。 4.2 颜色的变化：化学反应常常伴随着颜色的变化，食品化妆品类样本的消化颜色变化多样化。包括样品本身颜色的变化、消化液的颜色变化、气体颜色的变化、消化残渣颜色的变化等。气体颜色的变化在消化过程中尤为重要，消化刚开始时，有机物较多，消化液、气体颜色为深红棕色，此时消化液中高氯酸的比例过高，很有可能发生爆炸的危险，应警惕！随着化学反应的进行，颜色变淡，说明较易氧化分解的有机物所剩不多。 4.3 气体的生成：消化液与样品作用以及消化液本身因受热分解可释放出多种气体，如二氧化碳，一氧化氮，水蒸气，二氧化氮，高氯酸蒸汽，氯气，硫酸白烟等。除二氧化碳、水蒸气和一氧化氮的颜色不能看到外，其他的气体颜色都可看见。 4.3.1 二氧化氮：红棕色的二氧化氮气体，由硝酸分解产生； 4.3.2 氯气：氯气的颜色可在消化液中看见，当消化液中只剩下高氯酸(和硫酸)时，可突然出现消化液的颜色变绿，可作为消化过程的转折点之一。如果加硫酸则颜色会逐渐消失，没有加硫酸，则样本在冷却后会消失； 4.3.3 高氯酸蒸汽：有一个开始，就是整个瓶内都会出现乳白色的烟。随着时间的推移，肉眼可见在瓶口有往外“冲”的白色烟雾，此时瓶口的温度很高。虽然高氯酸的沸点是203℃(72%)，没有硫酸的沸点(338℃)高，但是冒高氯酸蒸汽的瓶口比冒硫酸白烟时的温度高很多，实验过程中应避免烫伤； 4.3.4 硫酸白烟：硫酸分解产生的三氧化硫在瓶口遇水形成硫酸酸雾，俗称“硫酸白烟”。硫酸的白烟给人的感觉比较沉重，就在瓶口迟迟不肯离开，白烟有时还会从瓶口回到瓶中。瓶口的温度比冒高氯酸蒸汽是的温度低很多。原因可能是高氯酸蒸汽产生的速度快且浓度太高，热量还不能立即散去，积聚在瓶口。而硫酸白烟形成的速度并没有高氯酸蒸汽形成的速度快，所以此时瓶口的温度较冒高氯酸蒸汽时瓶口的温度要低； 4.3.5 “水珠”：在取样的过程中，不可避免地将样品遗留在瓶口或瓶壁，在加热的过程中就会在瓶壁或瓶口形成“水珠”。 “水珠”也可作为样本消化过程的转折点之一。通过多次试验观察，空白与样本的瓶口形成“水珠”现象可知：空白瓶的瓶口无“水珠”，而样本瓶的瓶口有，而且随着消化的进行，“水珠”逐渐减少。如果“水珠”没有完全消失，样品消化液的颜色不定，有时是黄色，有时是绿色，有时是无色透明。当“水珠”消失后，消化液的颜色很快变为绿色，进而变为无色透明，消化完全。 4.4 沉淀的产生：在消化过程中，样品中某